[发明专利]一种氮磷硫共掺杂多孔碳负载的金属磷化物纳米复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010382094.9 | 申请日: | 2020-05-08 |
公开(公告)号: | CN111717902B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 李萍;林于楠;陈冉;李文琴 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01B25/08 | 分类号: | C01B25/08;C01B32/15;B01J27/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 夏衍 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮磷硫共 掺杂 多孔 负载 金属 磷化 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤制备得到:
S1.将金属盐、碳源化合物及膨化剂均匀混合后,在惰性气体氛围下热解,得到M-g-C3N4;
S2.将所述M-g-C3N4分散于溶剂中,得到悬浮液A,然后将溶有六氯环三磷腈和4,4-二羟基二苯砜的混合溶液B滴加至悬浮液A中,混合反应;然后再滴加碱性辅剂,混匀反应,待反应结束后,分离得到M-g-C3N4@PZS;
S3.将所述M-g-C3N4@PZS在惰性气体氛围下,高温热解,得到所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料MPx-NPS-C;
所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料MPx-NPS-C的结构为多孔纳米片状。
2.根据权利要求1所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述金属盐为金属乙酸盐、金属硝酸盐、金属硫酸盐、金属碳酸盐或金属氯化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳源化合物为三聚氰胺、二氰二胺、单氰胺、尿素、葡萄糖、麦芽糖、糖醇、蔗糖、淀粉、纤维素、木质素、柠檬酸、环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯腈或炭黑中的至少一种
所述膨化剂为氯化铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵或碳酸氢钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中热解的温度为400~650℃,热解时间为1~20h。
5.根据权利要求1所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中混合溶液B的滴加速度为20~100mL/h。
6.根据权利要求1所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述碱性辅剂为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、二苯胺、苄胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、吡啶,二甲基咪唑、苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑、1-正丁基咪唑或4-硝基咪唑中的至少一种,所述碱性辅剂的滴加速度为5~50mL/h。
7.根据权利要求1所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,混合溶液B与悬浮液A混合后,溶液中的M-g-C3N4与HCCP的物质的量的比为1︰(0~40),其中HCCP用量不为0。
8.根据权利要求1所述氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,热解温度为700~1200℃;热解时间为1~20h。
9.权利要求1至8任一所述方法制备得到的氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料。
10.权利要求9所述的氮磷硫共掺杂多孔碳负载金属磷化物纳米复合材料作为电催化析氢、电催化水裂解、光催化水裂解、芬顿高级氧化催化剂或类芬顿高级氧化催化剂的应用。
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