[发明专利]一种复合硼酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将硼酸溶解于乙醇中，得到硼酸-乙醇溶液，将硬脂酸铁溶解于乙醇中，升温至温度40-50℃，得到硬脂酸铁-乙醇溶液，然后将硼酸-乙醇溶液和硬脂酸铁-乙醇溶液倒入密封反应釜内，升温至温度为90-110℃，在搅拌条件下反应1-2h，然后降温泄压，将得到的浆料经过过滤，得到硼铁化合物；

(2)将步骤(1)得到的硼铁化合物加入碳酸锂和水，经过混料和研磨，研磨至浆料粒径为200-300nm,然后经过喷雾干燥后得到喷雾干燥料，喷雾干燥料经过煅烧,煅烧温度为450-550℃，时间为5-8h，得到煅烧料；

(3)将步骤(2)得到的煅烧料经过气流粉碎，粉碎至粒径为0.5-1μm，然后加入葡萄糖酸亚铁溶液、磷酸二氢锂和超细硼化铁，经过搅拌混合后，加入研磨机内研磨至浆料粒径为300-400nm,然后经过喷雾干燥，得到混合干燥料；

(4)将混合干燥料在氮气气氛下煅烧，煅烧温度为680-720℃，煅烧时间为9.5-12h,得到复合煅烧料；

(5)将复合煅烧料经过气流粉碎后，在恒温恒湿间筛分和真空包装，即得。

2.根据权利要求1所述的一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：硼酸、硬脂酸铁、碳酸锂、葡萄糖酸亚铁溶液、磷酸二氢锂和超细硼化铁的摩尔比为101-105:100：103-105：10-30:10.1-30.3:0.5-1。

3.根据权利要求1所述的一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硼酸-乙醇溶液中硼酸的浓度为0.5-2mol/L，硬脂酸铁-乙醇溶液中硬脂酸铁的浓度为0.5-1.5mol/L,搅拌速度为100-300r/min,浆料过滤得到的滤液经过分馏，得到硬脂酸和乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中喷雾干燥料的粒径控制在＜15微米，煅烧后的煅烧料降温至料温≤100℃后出料。

5.根据权利要求1所述的一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中葡萄糖酸亚铁溶液的浓度为0.5-1mol/L，混合干燥料的粒径≤10μm，游离水质量含量≤1.5％。

6.根据权利要求1所述的一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，煅烧过程单位时间内通入的氮气的体积为单位时间内进炉的混合干燥料体积的500-1000倍，煅烧过程分为升温段、保温段和降温段，升温段设置有排风口，排风口与引风机连通，煅烧过程产生的气体通过排风口引出，煅烧过程的炉压为200-300Pa，降温段将保温段煅烧好的物料冷却，冷却至料温≤100℃后出料,升温时间为4-6h,降温时间为5-7h。

7.根据权利要求1所述的一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中气流粉碎采用干燥高温氮气，氮气的露点低于-40℃，氮气温度为100-120℃，氮气压力为3-5个大气压，氮气中氧气体积含量低于500ppm，粉碎后的氮气经过布袋收尘和干燥后再循环使用。

8.根据权利要求1所述的一种复合硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述超细硼化铁的粒径≤2μm，纯度≥98％，镍、钴、铜、锌的含量均≤100ppm，BET为5-20m²/g，一次粒径＜250nm。