[发明专利]一种三苯基膦的制备方法

权利要求书

1.一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：格氏液制备；将氯化苯、苯以及2-甲基四氢呋喃以质量比为1:2:(1.3-2)混合为第一反应原液；然后将镁以及催化剂混合成为第二反应原液，氯化苯与镁的质量比为(4-7):1，将第二反应原液升温至50-100℃后开始滴加第一反应原液，滴加完毕之后搅拌并且保温反应2h；反应结束后停止搅拌且静置30min，形成第一混合液；

S2：物料反应；将S1处理后的第一混合液降温，然后向第一混合液中滴加三氯化磷，然后得到第二混合液；

S3：水解；将S2得到的第二混合液降温，然后滴加稀盐酸；

S4：脱水浓缩；

S5：蒸馏；

经过S5蒸馏，得到三苯基膦成品。

2.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：所述S2物料反应，先将经过S1处理后的第一混合液降温至25-50℃，三氯化磷的滴加速度为1kg/min；三氯化磷的滴加量与氯化苯的质量比为(2-3):1，反应全程的反应温度保持在50℃以下，滴毕后保温2h，反应结束，形成第二混合液。

3.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：所述S3水解，先将第二混合液降温至35-50℃后，稀盐酸的滴加量与氯化苯的质量比为(2-3):1，滴加完毕之后，搅拌保温2h，停止搅拌静置30min。

4.根据权利要求3所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：所述S4脱水浓缩包括，对经过S3处理后的油层升温脱水，然后再持续升温，将苯和2-甲基四氢呋喃的混合溶剂蒸出。

5.根据权利要求4所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：所述S5蒸馏包括如下步骤：

a、先将经过S4处理后的混合物进行减压蒸馏，持续30min；

b、然后将经过步骤a处理后的混合物进行真空蒸馏，并且对其进行加热，使得混合物沸腾，弃前馏分和后馏分，取中间馏分，中馏分为三苯基膦成品。

6.根据权利要求5所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：所述S5蒸馏结束后，还包括S6结晶烘干；所述S6结晶烘干，将经过步骤b处理后的中馏分使用氮气压入到结晶釜内，并且加入甲醇，甲醇与步骤b得到的中馏分的质量比为20:1；加毕升温至步骤b得到的中馏分溶解后，再将结晶釜内的物质降温至15℃，压滤烘干，过筛后得到结晶型三苯基膦成品。

7.根据权利要求3所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：所述S4脱水浓缩之后，水层输送至回收釜内，脱水，得到MgCl₂·6H₂O。

8.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于：所述S1格氏液制备使用到的催化剂为乙基三苯基溴化磷。