[发明专利]一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺及其应用在审
申请号: | 202010383304.6 | 申请日: | 2020-05-08 |
公开(公告)号: | CN111551655A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 冯伟钊;陈志东 | 申请(专利权)人: | 广州佳途科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 广州专理知识产权代理事务所(普通合伙) 44493 | 代理人: | 王允辉 |
地址: | 510000 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 农药 混合 标准 制备 工艺 及其 应用 | ||
1.一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:准备混合容器、混合锅炉、原料、粉体和稀释溶液;
S2:对混合容器内部进行清洗、干燥;
S3:向容器内加入稀释溶液,将原料称量逐步加入稀释溶液中,对溶液进行混合,得到有机氯类农药混合标准品液体;
S4:向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体,逐渐加入粉体并搅拌,得到粉体颗粒;
S5:对粉体颗粒碾磨和筛分的到有机氯类农药混合标准品粉体。
2.根据权利要求1所述的一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺,其特征在于,所述S1中原料包括α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、环氧七氯B、氧化氯丹、环氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和灭蚁灵标准品,稀释溶液包括甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺,其特征在于,所述S2中使用清洁水对混合容器内部清洗,将污水排出,通过高温进行干燥。
4.根据权利要求1所述的一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺,其特征在于,所述S3中首先将甲醇按照4:1的比例加入混合容器中,在按照一定的比例将原料加入混合容器中进行混合,在混合容器上设置加热结构,由于稀释溶液包括甲醇本身具有挥发性,加热结构可以提混合容器的稳定,高温度可以加快稀释将稀释溶液中的甲醇的挥发,得到有机氯类农药混合标准品液体,并取出。
5.根据权利要求1所述的一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺,其特征在于,所述S4中粉体为植物粉,植物粉为可溶性粉体,易溶于水、甲醇,入水即化,向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体,控制锅炉温度并逐渐加入粉状物体并搅拌,可以得到粉体颗粒,将粉体颗粒收集。
6.根据权利要求1所述的一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺,其特征在于,所述S5中使用粉碎器和碾磨器配合对粉体颗粒进行粉碎和碾磨,可以使用500目和1000目的筛网进行逐步筛分,首先粉碎使用500目筛网筛分,将得到的粉体通过碾磨器进行碾磨,使用1000目的筛网筛分,得到机氯类农药混合标准品粉体,包装储存。
7.一种有机氯类农药混合标准品的应用,其特征在于,所述机氯类农药混合标准品用于对植物、药材或食品等内部的有机氯类农药含量检测使用,具体步骤方式:
A1:将需要检测的材料粉碎;
A2:将有机氯类农药混合标准品粉体加入试管中稀释;
A3:将粉碎的材料加入试管中与有机氯类农药混合标准品稀释液混合,加入烧杯中,通过加热控制熔断较高的农药融合混合;
A4:将混合后的液体加入气相色谱仪中,其中,气相色谱仪中有气相色谱柱,气相色谱柱,载气:氮气,流速1.0mL/min,进样口温度为200°C,检测器温度660°C,进样量2.0μL,升温程序:初始温度100°C,以12°C/min的速度升温至210°C,保持3min,以10°C/min的速度升温至230°C,保持30min,运行时间为45min,所述的气相色谱柱为DB-1701毛细管柱,得到色谱图,观察。
8.根据权利要求7所述的一种有机氯类农药混合标准品的应用,其特征在于,所述粉碎后的材料可以过滤,将细小的粉末加入试管中,可以提高混合效果,气相色谱仪检测可以得到色谱图,根据色谱图计算有机氯农残含量。
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