[发明专利]一种基于二维纳米粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法

权利要求书

1.一种基于二维纳米粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将粘土和无水氯化锂或氯化钠加入水中，连续油浴搅拌12～48h，经透析离心，即得到剥离的二维粘土分散液，取上清液，得A品；

(2)将A品冻干12～48h制备粘土气凝胶，得B品；

(3)用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，得C品；

(4)将B品与C品以1：1～1：10分散于去离子水，冻干12～48h，得到D品，备用；

(5)将D品于惰性气体保护条件下在200～600℃下热处理2～6h，得E品，备用；或将D品于氢碘酸中还原6～24h，用无水乙醇清洗，得到F品；

(6)将E品分散于无水乙醇中，超声得到H品；或将F品分散于无水乙醇，超声得到I品；

(7)采用锂硫电池隔膜，分别对H、I品进行真空抽滤，在隔膜上形成阻挡层，得到H品修饰的隔膜、I品修饰的隔膜，即基于二维纳米粘土修饰的隔膜。

2.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，粘土为含层间水合阳离子的层状粘土；具体的粘土为蒙脱土或蛭石。

3.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按比例，将4-6g粘土和10-80g的无水氯化锂或50-60g氯化钠加入450ml去离子水中。

4.根据权利要求3所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按比例，将6g粘土和18.9g无水氯化锂或54g氯化钠加入450ml去离子水中。

5.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，油浴搅拌的温度为70～100℃；透析至用AgNO₃检测不变色；离心速度为3000～4000rpm，离心时间1～5h。

6.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，冻干的温度为-80～-20℃。

7.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，具体包括有以下步骤：1)第一步预氧化：将五氧化二磷和高硫酸钾采用浓硫酸加热搅拌至完全溶解，再将加入石墨粉末，加热反应，反应结束后，自然冷却，用去离子水稀释，并将混合物滤洗，20-30℃下干燥得样品；2)第二步氧化：将上步得到的样品加入浓硫酸，水浴反应，反应结束，改为冰浴，在搅拌条件下，缓慢加入高锰酸钾，然后在搅拌下加入去离子水，得到氧化石墨反应体系；3)第三步氧化：将过氧化氢加入上步得到的氧化石墨反应体系中，然后将所获得的混合物用稀盐酸滤洗，干燥后得到氧化石墨烯；4)第四步除酸：将上步得到的氧化石墨烯粉末溶解于丙酮中，过滤至中性，干燥，得到氧化石墨烯粉末。

8.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，在20～30℃下，于氢碘酸中还原6～24h，且氢碘酸的质量分数为70～80％。

9.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，H品和I品的浓度为0.1～5mg/mL。

10.根据权利要求1所述的基于粘土的锂硫电池隔膜阻挡层的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，锂硫电池隔膜采用聚丙烯隔膜，分别对H、I品进行真空抽滤，通过调控抽滤分散液的量，在隔膜上形成隔膜阻挡层，隔膜阻挡层的厚度为2～20μm。