[发明专利]防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnCl2结块的方法

说明书

本发明公开了一种防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnClsubgt;2/subgt;结块的方法，以二异丙胺和氯乙烷为原料，包括以下步骤：在原料中加入作为催化剂的ZnClsubgt;2/subgt;以及加入防结剂后形成反应体系；反应体系于150℃～190℃的反应温度、1.5～2.2Mpa的反应压力下反应5～10小时；所得的反应液进行碱溶，分去水相，将有机相常压精馏，得作为产品的N，N‑二异丙基乙胺。本发明的方法避免了催化剂在反应中的结块，且产品收率高。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnCl₂结块的方法。

背景技术

N，N-二异丙基乙胺，结构式如下式1，分子式C₈H₁₉N，简称DIPEA，中文简称二异丙基乙胺，是一种重要的有机化工中间体，广泛用于农药、医药的生产。

目前报道的二异丙基乙胺的合成方法有如下几种：

文献(精细化工,2003,20(1):60-61.)采用二异丙胺和硫酸二乙酯合成二异丙基乙胺；该方法采用硫酸二乙酯为原料，有毒，含硫废水排放量大；

美国专利2692285报道二异丙胺和溴乙烷作为原料，产品收率较低(50％)；且溴乙烷原料较贵。

日本专利2851274采用乙醛和二异丙胺为原料，贵金属为催化剂合成DIPEA，该方法收率较低。

中国专利101759571报道采用二异丙胺和氯乙烷为原料，MI_x为催化剂合成DIPEA，采用氯乙烷和二异丙胺反应虽然原料便宜，且MI_x型催化剂不会结块，但是MI_x型催化剂较为昂贵；该文中告知：二异丙胺与氯乙烷的优选摩尔比为3～4：1。

为了降低成本，发明人考虑选择采用ZnCl₂作为催化剂，但是该催化剂容易结块，而后，发明人还考虑在ZnCl₂中增加Mg粉作为催化剂；但是仍然存在催化剂结块现象。催化剂结块，主要导致降低产物收率；且还相应导致催化剂粘在釜底，不易取出和清洗，造成不必要的麻烦。如何有效解决催化剂容易结块的问题，成了目前迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnCl₂结块的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnCl₂结块的方法，以二异丙胺和氯乙烷为原料，包括以下步骤：

1)、在原料中加入作为催化剂的ZnCl₂(氯化锌)以及加入防结剂后形成反应体系；

反应体系中，二异丙胺与氯乙烷的摩尔比为1.5～3：1；每0.9mol的二异丙胺配用(2.5±0.3)g氯化锌；氯化锌与防结剂的质量比为2～5:1；

所述反应体系于150℃～190℃的反应温度、1.5～2.2Mpa的反应压力下反应5～10小时；

2)、将步骤1)所得的反应液进行碱溶，分去水相，将有机相常压精馏，得作为产品的N，N-二异丙基乙胺。

作为本发明的防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnCl₂结块的方法的改进：

所述防结剂为氯化锂、膨润土。

作为本发明的防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnCl₂结块的方法的进一步改进：

当防结剂为氯化锂时，反应体系于170℃～190℃的反应温度、1.6～2.2Mpa的反应压力下反应5～10小时；氯化锌与氯化锂的质量比为2～3.2：1，