[发明专利]玉屏风制剂的近红外定量模型的构建方法和检测方法

说明书

本发明涉及一种玉屏风制剂生产过程中黄芪甲苷含量的近红外定量模型的构建方法和玉屏风制剂生产过程中黄芪甲苷含量的在线检测方法。构建方法包括以下步骤：收集玉屏风制剂生产过程中的样本，采集近红外光谱，得近红外原始光谱；利用现有技术测定所述样本中黄芪甲苷含量，得参考值；对所述样本的所述近红外原始光谱进行预处理，确定建模光谱波段和主成分数，采用偏最小二乘法将所述样本的预处理后的近红外光谱数据与对应的所述参考值进行关联，建立定量模型；对建立的所述定量模型进行检验与评价。通过建立其生产过程中黄芪甲苷含量的定量模型，实现生产过程的全程实时质量监控，为玉屏风制剂的生产过程质量控制与检测提供科学依据和和借鉴。

技术领域

本发明涉及中药的分析检测领域，特别是涉及一种玉屏风制剂生产过程中黄芪甲苷含量的近红外定量模型的构建方法和玉屏风制剂生产过程中黄芪甲苷含量的在线检测方法。

背景技术

玉屏风散源于元代《丹溪心法》中治疗表虚自汗的经世名方，由黄芪、白术和防风组成，具有益气，固表，止汗的功效。玉屏风制剂为古代经典名方的现代制剂，现行《中国药典》收载的剂型有口服液、胶囊、袋泡茶和颗粒，虽然现代生产的提取工艺在原料质量稳定(产地、采收季节固定等)、提取工艺稳定(如加水量、煎煮时间和提取次数)等方面有不错的表现，但是，由于生产过程中受到导热介质(如蒸气压力)不稳定、人为因素及气候条件等工况波动的影响，还是会导致最终产品质量不稳定、批间差异大。现行生产过程的质量控制手段主要是对中间体和成品进行离线检测，分析方法耗时且滞后于生产，缺乏客观化和规范化的实时质量控制手段，直接影响到中药现代化的战略。

基于药品的质量取决于生产设计的优劣，而不是取决于检测结果，再加上现如今质量控制前移的理念，寻找一种玉屏风制剂生产过程关键质控指标的在线检测方法，有助于解决其关键控制指标的质量控制问题，对于中药工业技术进步意义重大。

近红外(NIR)光谱技术是一种快速的、无损的、绿色的分析技术，具有分析快速、操作简单、样本基本无处理、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术已经越来越多的被应用于中药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。

虽然在药品质量控制及生产应用领域，将近红外光谱技术应用于原药材、化药分离、成品关键指标的检测已有相关文献。然而，目前并无报道将近红外光谱技术用于在线检测在玉屏风制剂生产过程中各个环节中黄芪甲苷的含量，目前，行业内检测玉屏风制剂中黄芪甲苷的含量时，仍广泛采用薄层色谱法或液相色谱法分析，质量分析方法效率低，检验滞后。

发明内容

基于此，本发明提供玉屏风制剂生产过程中黄芪甲苷含量的近红外定量模型的构建方法和玉屏风制剂生产过程中黄芪甲苷含量的在线检测方法，通过建立其生产过程中黄芪甲苷含量的定量模型，实现生产过程的全程实时质量监控，为玉屏风制剂的生产过程质量控制与检测提供科学依据和和借鉴。

具体技术方案为：

一种玉屏风制剂生产过程中黄芪甲苷含量的近红外检测方法，包括以下步骤：

收集玉屏风制剂生产过程中的样本，采集近红外光谱，得近红外原始光谱；

利用现有技术测定所述样本中黄芪甲苷含量，得参考值；

对所述样本的所述近红外原始光谱进行预处理，确定建模光谱波段和主成分数，采用偏最小二乘法将所述样本的预处理后的近红外光谱数据与对应的所述参考值进行关联，建立定量模型；

对建立的所述定量模型进行检验与评价。

在一个优选的方案中，所述玉屏风制剂生产过程中的样本选自第一次煎煮提取液样本、第二次煎煮提取液样本、浓缩液样本、乙醇回收液样本和水沉浓缩液样本中的一种。