[发明专利]纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂及其复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：以DOPO或其衍生物、硅烷偶联剂、催化剂为原料，在130℃-140℃的无氧条件下反应24h以上，反应结束后，旋蒸，用洗涤剂洗涤，干燥，制备得到含磷杂环化合物；

步骤2：将纳米金属氢氧化物颗粒加入到有机溶剂中，形成第一溶液，将第一溶液pH调至10～11，制备纳米金属氢氧化物悬浮液；

步骤3：将步骤1制备得到的含磷杂环化合物溶解在有机溶剂中，形成第二溶液，将第二溶液pH调至10～11，再将形成的第二溶液加入到步骤2得到的纳米金属氢氧化物悬浮液中，在大于等于60℃小于70℃、200～300rpm转速下反应6h进行搅拌反应，进行纳米金属氢氧化物表面接枝，制备得到纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，10～150重量份的DOPO或其衍生物与5～150重量份的硅烷偶联剂及0.1～10重量份的催化剂，在氮气保护下进行高温反应。

3.根据权利要求2所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将100重量份的纳米金属氢氧化物颗粒加入到有机溶剂中并搅拌形成第一溶液。

4.根据权利要求3所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，取10～50重量份的步骤1得到的含磷杂环化合物溶解在有机溶剂中，形成第二溶液，将第二溶液pH调至10～11，将第二溶液加入到步骤2得到的纳米金属氢氧化物悬浮液中，搅拌反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，制备纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂。

5.根据权利要求2所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中DOPO或其衍生物具有P-H键；DOPO或其衍生物结构式为式I：

6.根据权利要求5所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述式Ⅰ中，R₁-R₈选自氢原子、烷基、硝基、烷氧基、芳基、芳氧基中的一种；

所述烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基中的一种；

所述烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基中的一种；

所述芳基为苯基、甲基苯基、二甲基苯基、苄基、苄乙基中的一种；

所述芳氧基为苯氧基。

7.根据权利要求2所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙炔基三甲基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的一种。

8.根据权利要求2所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氢氧化物为氢氧化铝和氢氧化镁中的一种。

9.根据权利要求1～8任意一项所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂中，DOPO或其衍生物在纳米金属氢氧化物上的化学接枝量为0.1wt％～8wt％。

10.一种纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂复合材料的制备方法，其特征在于，将权利要求1～9任意一项所述的纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共混得到纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂复合材料。