[发明专利]一种催化转化糠醛制备糠醇的方法

权利要求书

1.一种催化转化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1. 制备催化剂：

S1.1. 称取 0.94g Co(NO₃)₂·6H₂O 溶解于 750 mL 水中，在机械搅拌下配制成溶液a，搅拌速率为350 rpm；

S1.2. 配制氯钌酸水溶液，将氯钌酸溶液逐滴加入溶液 a 中，制得溶液 b；

S1.3. 配制聚乙烯吡咯烷酮溶液，将聚乙烯吡咯烷酮溶液在搅拌条件下逐滴加入溶液b 中，并持续搅拌 15 min，制得溶液 c；

S1.4. 配制硼氢化钠溶液，并将配制好的硼氢化钠溶液分成四份，每隔一分钟取一份缓慢地加入溶液 c 中，完毕后继续搅拌 2 h，制得溶液 d，过滤，得到滤饼，并用去离子水清洗滤饼至中性，洗涤结束后，干燥滤饼，研磨后制得催化剂 Ru-Co(OH)₂；

S2. 催化转化：

称取30 mg Ru 负载量为3wt%的Ru-Co(OH)₂ 催化剂于高压反应釜的内胆中，并加入5ml异丙醇和1 mmol 的糠醛，将高压釜与氢气钢瓶连接，通入氢气，排除反应器中的空气后，使釜内氢气压强保持在1 bar；调节油浴锅温度为120℃，当温度稳定在预设温度T±1℃后，将反应釜放入油浴中，并伴有搅拌，转速为900 rpm；釜内反应温度达到预设温度时开始计时，反应持续时间为4h。

2.根据权利要求 1 所述的一种催化转化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于：在催化转化之前，将所述催化剂 Ru-Co(OH)₂ 进行还原，具体为，将 Ru-Co(OH)₂ 装入石英管，然后将石英管置于 BDL-1 型电加热炉，通入 H₂，流速为 25 mL/min，以 5 ℃/min 的升温速率加热至 250℃，保温 0.5 h，之后自然冷却至室温。

3.根据权利要求 1-2 任一项所述的一种催化转化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于：在所述 S1.2中，配制成的氯钌酸水溶液浓度为 0.00482 g/mL。

4.根据权利要求 3 所述的一种催化转化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于：在所述S1.2 中，称取 1.87 mL 所述氯钌酸溶液逐滴加入溶液 a 中，制得溶液 b。

5.根据权利要求 1-2 任一项所述的一种催化转化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于：在所述 S1.3中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为 13.8 mg/mL。

6.根据权利要求 1-2任一项所述的一种催化转化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于：在所述 S1.4中，所述硼氢化钠溶液浓度为 4.0 mg/mL。

7.根据权利要求 6 所述的一种催化转化糠醛制备糠醇的方法，其特征在于：将所述溶液 d 进行过滤，再用 80℃的去离子水洗涤滤饼至中性，洗涤完毕后，所得滤饼于 80℃干燥 12 h，研磨后避光储存，制得 Ru-Co(OH)₂。