[发明专利]竹材纳米纤维素和聚氨酯复合泡沫及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010389213.3 | 申请日: | 2020-05-10 |
公开(公告)号: | CN111423553B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 邱翀鹏;黄兴彦;张雪仑;李凤;魏雨洁;向璐;梁婷;郝仕霖;齐锦秋;陈玉竹;谢九龙;肖辉;姜永泽 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学 |
主分类号: | C08G18/64 | 分类号: | C08G18/64;C08G18/48;C08B15/04;C02F1/28;C08G101/00;C02F101/20 |
代理公司: | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人: | 贺超英 |
地址: | 611130 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 竹材 纳米 纤维素 聚氨酯 复合 泡沫 及其 制备 方法 应用 | ||
1. 竹材纳米纤维素聚氨酯复合泡沫的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)微波液化制备吸附用竹材纳米纤维素
取40~60目硬头黄竹干燥竹粉,以1:5的质量比例与溶剂混合,再加入质量浓度为98%的H2SO4,均匀混合后,置入Milestone实验微波反应装置,控制反应温度120℃,反应时间10min;
微波液化反应完成后,过滤分离获取液化残渣,残渣经质量浓度3%NaOH溶液处理1 h,温度为80℃,去除半纤维素和杂质,而后将残渣配置成0.1 wt%的悬浮液放置于冰浴中进行超声处理,超声频率为25 kHz,处理时间为30 min;
超声处理后,悬浮液经高速离心10 min后,获取上清液,制得含木质素的竹材纳米纤维素悬浮液;
(2)TEMPO氧化接枝羧基
将竹材纳米纤维素充分分散在含有TEMPO和溴化钠的水中;通过添加1M NaOH将质量浓度12%NaClO溶液的pH调节至10;然后将NaClO溶液添加到竹材纳米纤维素混合物中,以500rpm的转速在室温下开始TEMPO氧化反应;
通过重复去离子水洗涤和离心循环数次来纯化产物,直到水溶液达到中性pH为止;
(3)竹材纳米纤维素和聚氨酯泡沫吸附材料的制备
将竹材纳米纤维素加入二甲基甲酰胺中,加入聚醚多元醇,超声震荡使竹材纳米纤维素均匀分布于多元醇体系中,而后加入复合催化剂、表面活性剂硅油、二月桂酸二丁基锡,快速机械搅拌均匀后,加入异氰酸酯,迅速搅拌直至泡沫开始上升;材料制备成功后,静置12 h以平衡泡沫内应力。
2.根据权利要求1所述的竹材纳米纤维素聚氨酯复合泡沫的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂为甘油和甲醇按照质量比4:1混合组成;H2SO4的用量为占溶剂比的2wt%。
3.根据权利要求1所述的竹材纳米纤维素聚氨酯复合泡沫的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,物质用量按照以下比例配置:TEMPO,0.1 mmol;溴化钠,1 mmol;水,100 mL;每克竹材纳米纤维素添加1.3-5.0 mmol NaClO。
4.根据权利要求1所述的竹材纳米纤维素聚氨酯复合泡沫的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,物质用量按照以下比例配置:竹材纳米纤维素0.1~1 g,二甲基甲酰胺1~5 g,聚醚多元醇2~3.5 g,复合催化剂0.05~0.2 g,表面活性剂硅油0.05~0.15 g,二月桂酸二丁基锡0.05~,异氰酸酯2~5 g。
5.根据权利要求1所述的竹材纳米纤维素聚氨酯复合泡沫的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的复合催化剂包括三乙胺和三乙醇胺按照质量比1:1混合。
6.竹材纳米纤维素聚氨酯复合泡沫,其特征在于,由权利要求书1到5任一项制备方法制备所得。
7.根据权利要求6所述的竹材纳米纤维素聚氨酯复合泡沫的应用,其特征在于,用于吸附重金属污染物。
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