[发明专利]一种硅碳复合负极材料和负极片及其制备方法和锂离子电池有效

专利信息
申请号: 202010390375.9 申请日: 2020-05-11
公开(公告)号: CN111564614B 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 蒋玉雄 申请(专利权)人: 厦门高容纳米新材料科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 代理人: 秦华
地址: 361000 福建省厦门市集美*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 负极 材料 及其 制备 方法 锂离子电池
【权利要求书】:

1.一种硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

S1、将微球、苯酚和/或氨基苯酚、甲醛和硅前驱体材料Ⅰ分散于醇胺混合水溶液中,所述微球为空心二氧化硅微球或者表面包覆有二氧化硅层的碳颗粒材料,所述硅前驱体材料Ⅰ为能够水解为二氧化硅的化合物,之后于20~90℃下剧烈搅拌反应至少20min,固液分离,将所得固体产物干燥,得到表面具有分形结构的二氧化硅/酚醛复合材料;所述醇胺混合水溶液由乙醇、氨水、乙二胺和水按照体积比(1~10):(0.1~0.5):(0.01~0.05):1组成;

S2、将所述二氧化硅/酚醛复合材料在镁粉和/或铝粉的存在下焙烧,焙烧时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,以使得二氧化硅/酚醛复合材料中二氧化硅还原为硅且有机物还原为碳,得到表面具有分形结构的硅碳复合材料,所述硅碳复合负极材料具有中空二氧化硅核或者实心碳核,表面具有“树枝状”结构的硅微球,而由酚醛树脂还原形成的碳则是填充于这些“树枝状”硅微球的“树杈”结构中;

所述空心二氧化硅微球按照方式(1)或者方式(2)制备得到:

方式(1):将1g高分子微球分散于80~120mL pH值为8~13的氨水中,加入1~3mL硅烷偶联剂官能化处理3~8h,之后加入80~120mL乙醇并滴加20~40mL含4~10wt%硅前驱体材料Ⅱ的乙醇溶液,所述硅前驱体材料Ⅱ为能够水解为二氧化硅的化合物,室温搅拌反应5~20h,固液分离,并将所得固体产物干燥后置于550~650℃的空气气氛下热处理20~40min,即得空心二氧化硅微球;

方式(2):将1g高分子微球分散于30~50mL乙醇-水混合液中,40~60℃保温搅拌下加入3~5mL浓度为5~60%的氨水和0.5~2g硅前驱体材料Ⅱ,所述硅前驱体材料Ⅱ为能够水解为二氧化硅的化合物,反应1~2h之后即得到空心二氧化硅微球;

所述表面包覆有二氧化硅层的碳颗粒材料为表面包覆有二氧化硅层的石墨颗粒材料或其他碳颗粒材料;所述表面包覆有二氧化硅层的石墨颗粒材料按照以下方法制备得到:将10g酸处理过的石墨颗粒分散于80~120mL pH值为8~13的氨水中,加入1~3mL硅烷偶联剂官能化处理3~8h,之后加入80~120mL乙醇并滴加20~40mL含1~5wt%硅前驱体材料Ⅲ的乙醇溶液,所述硅前驱体材料Ⅲ为能够水解为二氧化硅的化合物,室温搅拌反应5~20h,固液分离,并将所得固体产物干燥后即得表面包覆有二氧化硅层的石墨颗粒材料;

步骤S1中,所述苯酚和/或氨基苯酚的用量与甲醛的用量的摩尔比为1:(1~10);所述苯酚和/或氨基苯酚以及甲醛的总用量与硅前驱体材料Ⅰ用量的重量比为1:(1~5);所述氨基苯酚为2-氨基苯酚和/或3-氨基苯酚;所述氨水的浓度为1~30wt%;所述剧烈搅拌的温度为60~80℃,转速为10~1000rpm,时间为4~6h;所述干燥的温度为60~90℃,时间为1~3h;

步骤S2中,所述焙烧的方式为将所述二氧化硅/酚醛复合材料先在还原性气氛中进行第一次焙烧,焙烧时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,温度为150~1000℃,时间为0.5~10h;以使得二氧化硅/酚醛复合材料中的有机物还原为碳,得到表面具有分形结构的二氧化硅/碳复合物,然后将所述二氧化硅/碳复合物在镁粉和/或铝粉的存在下进行第二次焙烧,焙烧时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,温度为300~1000℃,时间为0.5~20h;以使得二氧化硅/碳复合物中的二氧化硅还原为硅,得到表面具有分形结构的硅碳复合材料;或者,将所述二氧化硅/酚醛复合材料在还原性气氛中在镁粉和/或铝粉的存在下进行热处理,热处理时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,温度为300~1000℃,时间为0.5~20h;以使得二氧化硅/酚醛复合材料中的二氧化硅还原为硅且将有机物还原为碳,得到表面具有分形结构的硅碳复合材料。

2.根据权利要求1中所述的硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述镁粉和/或铝粉的用量与二氧化硅/酚醛复合材料的用量的重量比为(1~10):1。

3.根据权利要求1中所述的硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,硅前驱体材料Ⅰ、硅前驱体材料Ⅱ和硅前驱体材料Ⅲ各自独立地选自硅酸盐、硅酸甲酯、硅酸乙酯和正硅酸异丙酯中的至少一种。

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