[发明专利]一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极及其制备方法和应用，所述高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极，包括衬底以及设置于衬底表面的电极工作层，所述电极工作层，包括第一层掺硼金刚石膜，生长于第一工作层表面的第二层掺硼金刚石膜，以及生长于第一工作层表面并镶嵌于第二层掺硼金刚石膜的金属纳米颗粒。本发明的金属修饰掺硼金刚石电极实现了金属颗粒底部与电极的牢牢包裹，从而达到固定金属颗粒作用，使掺硼金刚石材料优异的稳定性与金属良好的电催化活性得以充分结合。本发明的金属修饰掺硼金刚石电极本电极可广泛应用于电化学生物传感器、重金属、有机物废水的检测等领域。

技术领域

本发明涉及一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极及其制备方法和应用，属于电极制备领域。

背景技术

硼掺杂金刚石薄膜电极(BDD)具有很高的机械强度，化学惰性和优异的电化学性能，如在水溶液中具有很宽的电位窗口、较高的析氧过电位和较低的背景电流，在相同的电流密度下能高效率地产生羟基自由基，从而使有机物能快速被去除，表面具有抗中毒抗污染能力，可以在强腐蚀介质中长期稳定的工作。即使在高电化学负荷，经过电流密度在2～10A cm²上千小时的电化学反应，也没有明显被侵蚀的迹象。金刚石薄膜具有硬度和强度方面的高优质性能，可以耐受超声空化效应对电极表面的强波冲击，在高强度环境中显示了较长的使用寿命。随着化学气相沉积CVD人工合成多晶金刚石薄膜涂层技术以及硼掺杂P型半导体研究的不断发展，使得CVD金刚石薄膜的电阻率降为0.01～100Ω·cm，是一种导电良好的电极材料。研究表明该电极在电氧化削减有机污染物方面和高灵敏度有机物的分析和探测方面将显示广阔的应用前景。

硼掺杂金刚石电极也存在着电催化活性低、选择性及灵敏性差等缺点，常常通过金属修饰提高BDD电极灵敏度。但BDD具有表面化学惰性，因此金属修饰BDD电极常常出现金属脱落的现象，严重破坏电极检测稳定性和灵敏度。从而限制了其应用。

发明内容

针对现在技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种具有高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极。

本发明的第二个目的在于提供一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极的制备方法。

本发明的第三个目的在于提供一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极的应用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极，包括衬底以及设置于衬底表面的电极工作层，所述电极工作层，包括第一层掺硼金刚石膜，生长于第一层掺硼金刚石膜表面的第二层掺硼金刚石膜，以及生长于第一层掺硼金刚石膜表面并镶嵌于第二层掺硼金刚石膜中的金属纳米颗粒。

作为优选，本发明一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极，金属纳米颗粒的粒径大小＞第二层掺硼金刚石膜的厚度。

本发明中，金属纳米颗粒的粒径大小＞第二层掺硼金刚石膜的厚度；从而使金属纳米颗粒露出第二层掺硼金刚石膜表面，这样更利于对电极的灵敏性的提升。

本发明一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极，所述金属纳米颗粒选自金、银、铜、锡纳米颗中的至少一种。

本发明一种高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、先于衬底表面种植籽晶，然而采用热丝化学气相沉积法在衬底表面沉积获得第一层掺硼金刚石膜；

步骤2、使用物理磁控溅射法在第一层掺硼金刚石膜上溅射一层不易溶碳的金属层，所述金属层的金属选自金、银、铜、锡的至少一种；

步骤3、将步骤2制备的覆盖有金属层的样品进行热处理使金属层球化成金属纳米颗粒；

步骤4、采用热丝化学气相法在步骤3制备的样品表面同质外延生长第二层掺硼金刚石膜，即形成高稳定性金属修饰掺硼金刚石电极。