[发明专利]一种基于金属修饰多孔掺硼金刚石电极的非酶生物传感器及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种基于金属修饰多孔掺硼金刚石电极的非酶生物传感器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、先于硅片衬底表面种植籽晶，然后采用热丝化学气相沉积法在衬底表面沉积获得掺硼金刚石薄膜；

步骤2、采用磁控溅射法在掺硼金刚石薄膜表面沉积金属镍层；

步骤3、将步骤2制备的覆盖有金属镍层的样品进行热催化刻蚀形成镍颗粒镶嵌于掺硼金刚石薄膜；

步骤4、将步骤3制备的镶嵌镍颗粒的样品采用电化学工作站进行阳极极化处理，去除样品表面金属镍形成多孔结构，

步骤5、采用电化学工作站在步骤4得到的多孔结构样品上通过电沉积方式沉积金属纳米颗粒即得金属修饰多孔掺硼金刚石电极；

步骤6、将步骤5所得金属修饰多孔掺硼金刚石电极作为工作电极组装成非酶生物传感器；

所述非酶生物传感器的工作电极为金属修饰多孔掺硼金刚石电极，所述金属修饰多孔掺硼金刚石电极包括硅片衬底、电极工作层；所述电极工作层设置于硅片衬底的表面，所述电极工作层为表面修饰有金属纳米颗粒的多孔掺硼金刚石层，所述多孔掺硼金刚石层的孔隙表面含有sp²相。

2.根据权利要求1所述的一种基于金属修饰多孔掺硼金刚石电极的非酶生物传感器的制备方法，其特征在于：

步骤1中，种植籽晶的过程为：将衬底浸入含纳米金刚石的悬浊液中超声震荡≥30min，最后清洗、烘干，

步骤1中，热丝化学气相沉积法的工艺为：热丝匝数为10-20匝；热丝温度为2000-2500℃，通入气体的质量流量比为氢气：甲烷：硼烷＝49：1：0.3-0.6；生长压力为2.5-5Kpa，生长温度为700-900℃；生长时间为6-12h。

3.根据权利要求1所述的一种基于金属修饰多孔掺硼金刚石电极的非酶生物传感器的制备方法，其特征在于：

步骤2中，所述磁控溅射的工艺为：采用纯度≥99.99％的镍靶，基底与靶材间距为10-12cm，采取氩气气氛，沉积气压为0.5±0.05Pa，溅射功率为50-150W，沉积时间为60s，获得镍层沉积厚度为5-50nm；

步骤3中，热催化刻蚀的工艺为：通入氢气进行刻蚀，氢气的质量流量为40-100SCCM，刻蚀温度为600-1000℃，刻蚀气压控制在10-20KPa，刻蚀时间为100-300min。

4.根据权利要求1所述的一种基于金属修饰多孔掺硼金刚石电极的非酶生物传感器的制备方法，其特征在于：

步骤4中，所述阳极极化的过程为：先将步骤3制备的镶嵌镍颗粒的样品，进行绝缘密封，再将其置于三电极体系下与电化学工作站连接，阳极极化电压+2.0±0.1V，极化时间为150-180s，电解质为1.0M的硫酸钠溶液；

步骤5中，所述电沉积金属纳米颗粒的工艺为：沉积电位为-2.0V～-1.2V；每周期沉积时间为30s-50s，沉积溶液的浓度为1mM-10mM。

5.根据权利要求1所述的一种基于金属修饰多孔掺硼金刚石电极的非酶生物传感器的制备方法，其特征在于：

所述金属纳米颗粒选自金和镍纳米颗粒时，沉积周期数均为5；先沉积金纳米颗粒，沉积电位为-1.0V，一周期沉积时间为30s，沉积溶液为1mM的氯金酸溶液，然后沉积镍纳米颗粒，沉积电位为-2.0V，一周期沉积时间为50s，沉积溶液为10mM硝酸镍溶液，

所述金属纳米颗粒选自金与铂纳米颗粒时，沉积周期数均为4；先沉积金纳米颗粒，沉积电位为-1.0V，一周期沉积时间为50s，沉积溶液为1mM的氯金酸溶液，然后沉积铂纳米颗粒，一周期沉积电位为-1.2V，一周期沉积时间为50s，沉积溶液为1mM氯铂酸溶液，

所述金属纳米颗粒选自镍与铜纳米颗粒时，沉积周期数均为5，先沉积镍纳米颗粒，沉积电位为-2.0V，一周期沉积时间为50s，沉积溶液为10mM硝酸镍溶液；在铜纳米颗粒沉积过程中，沉积电位为-1.5V，一周期沉积时间为30s，沉积溶液为10mM硝酸铜溶液。

6.根据权利要求1所述的一种基于金属修饰多孔掺硼金刚石电极的非酶生物传感器的制备方法，其特征在于：所述多孔掺硼金刚石层厚度为5-20μm，晶粒大小为5-20μm，(111)晶面为暴露面。