[发明专利]一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极，其特征在于：所述硼掺杂金刚石电极包括衬底、电极工作层；所述电极工作层包裹在衬底表面，所述衬底为高比表面积多晶硅或单晶硅；所述电极工作层为硼掺杂金刚石层；所述高比表面积多晶硅是对多晶硅表面进行各向异性刻蚀或/和各向同性刻蚀得到；所述高比表面积单晶硅是对单晶硅表面进行各向异性刻蚀得到；

所述硼掺杂金刚石层包括不同含硼量的硼掺杂金刚石高导电层、硼掺杂金刚石耐腐蚀层、硼掺杂金刚石强电催化活性层，所述硼掺杂金刚石高导电层、硼掺杂金刚石耐腐蚀层、硼掺杂金刚石强电催化活性层依次沉积在衬底表面。

2.根据权利要求1所述的一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极，其特征在于：所述衬底为高比表面积多晶硅；所述高比表面积多晶硅是对多晶硅表面进行各向同性刻蚀得到；

所述衬底形状包括圆柱状、圆筒状和平板状；

所述衬底结构包括三维连续网络结构、二维连续网状结构和二维封闭平板结构。

3.根据权利要求1所述的一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极，其特征在于：所述硼掺杂金刚石高导电层中，按原子比计，B/C为20000-33333ppm；所述硼掺杂金刚石耐腐蚀层中，按原子比计，B/C为0-10000ppm；所述硼掺杂金刚石强电催化活性层中，按原子比计，B/C为10000-20000ppm。

4.根据权利要求1或3所述的一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极，其特征在于：所述硼掺杂金刚石层的厚度为5μm-2mm，所述硼掺杂金刚石强电催化活性层占硼掺杂金刚石层厚度的40-60％；所述硼掺杂金刚石层表面分布有微孔和/或尖锥。

5.制备如权利要求1-4任意一项所述的一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，衬底的预处理

对多晶硅衬底材料表面进行各向异性刻蚀或/和各向同性刻蚀，得到高比表面积多晶硅；对单晶硅衬底材料表面进行各向异性刻蚀，得到高比表面积单晶硅；

步骤二、衬底表面种植籽晶处理

将步骤一所得高比表面积多晶硅或高比表面积单晶硅；置于含纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒的悬浊液中；超声处理，烘干；获得表面吸附纳米晶和/或微米晶金刚石的高比表面积多晶硅或高比表面积单晶硅；

步骤三，硼掺杂金刚石层的沉积

将步骤二中所得高比表面积多晶硅或高比表面积单晶硅置于化学气相沉积炉中，通入含碳气体，含硼气体；依次进行三段沉积，获得硼掺杂金刚石层，控制第一段沉积过程中，含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.03％-0.05％；控制第二段沉积过程中，含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0％-0.015％；控制第三段沉积过程中，含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.015％-0.03％；

步骤四、高温处理

将己沉积硼掺杂金刚石层的高比表面积多晶硅或高比表面积单晶硅进行热处理，所述热处理温度为400-1200℃，处理时间为5-110min；炉内压强为10Pa-10⁵Pa，热处理环境为含刻蚀性气氛环境。

6.根据权利要求5所述的一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤一中，对多晶硅衬底材料表面进行各向异性刻蚀的具体过程为：将多晶硅衬底材料置于各向异性刻蚀液中，于20-90℃，浸泡10-180min；清洗、烘干；所述各向异性刻蚀液为：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液、四甲基氢氧化铵溶液、四甲基氢氧化铵与异丙醇的混合溶液、四甲基氢氧化铵与聚乙二醇辛基苯基醚的混合溶液、四甲基氢氧化铵与过硫酸铵的混合溶液、四甲基氢氧化铵与聚乙二醇辛基苯基醚及异丙醇的混合溶液、乙二胺与邻苯二酚及水的混合溶液、乙二胺磷苯二酚中的一种。

7.根据权利要求5所述的一种超高比表面积硼掺杂金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤一中，对多晶硅衬底材料表面进行各向同性刻蚀的具体过程为：将多晶硅衬底材料置于各向同性刻蚀液中，于0-90℃，浸泡10s-130min；清洗、烘干；所述各向同性刻蚀液为氢氟酸与硝酸的混合溶液、氢氟酸与硝酸及醋酸的混合溶液、氢氟酸与醋酸的混合溶液中的一种。