[发明专利]一种陶瓷衬底的高比表面积硼掺杂金刚石电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种陶瓷衬底的高比表面积硼掺杂金刚石电极，其特征在于：所述硼掺杂金刚石电极包括陶瓷衬底以及设置于陶瓷衬底表面的硼掺杂金刚石层，所述硼掺杂金刚石层中硼含量从下至上逐步减少；

所述硼掺杂金刚石层，由下至上，依次包括硼掺杂金刚石底层、硼掺杂金刚石过渡层、硼掺杂金刚石外层，其中硼掺杂金刚石底层中，采用均一硼含量，按原子比计，B/C为46666-60000ppm，硼掺杂金刚石外层中，采用均一硼含量，按原子比计，B/C为26666-40000ppm，而所述硼掺杂金刚石过渡层中的硼含量由下至上线性递减，以硼掺杂金刚石底层的硼含量为最大值按线性递减至硼掺杂金刚石外层的硼含量；

所述陶瓷衬底为MAX相陶瓷，所述MAX相陶瓷选自Ti₂GeC、Ti₂AlC和Ti₂AlN、Ti₃SiC₂、Ti₃GeC₂、Ti₃AlC₂、Ti₄AlC₃中的一种；

所述硼掺杂金刚石底层、硼掺杂金刚石过渡层、硼掺杂金刚石外层采用相同的厚度范围。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷衬底的高比表面积硼掺杂金刚石电极，其特征在于：所述硼掺杂金刚石层通过化学气相沉积方法均匀沉积在衬底表面，硼掺杂金刚石层的厚度为1μm-2mm；所述硼掺杂金刚石层表面分布有微孔和/或尖锥，其中微孔直径为500nm-0.5mm，尖锥直径为1μm-30μm。

3.根据权利要求1所述的一种陶瓷衬底的高比表面积硼掺杂金刚石电极，其特征在于：

所述陶瓷衬底形状包括圆柱状、圆筒状和平板状；

所述陶瓷衬底结构包括三维连续网络结构、二维连续网状结构和二维封闭平板结构。

4.制备如权利要求1-3任意一项所述的一种陶瓷衬底的高比表面积硼掺杂金刚石电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、陶瓷衬底表面种植籽晶处理

将陶瓷衬底置于含纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒的悬浊液中；超声处理，烘干；获得表面吸附纳米晶和/或微米晶金刚石的陶瓷衬底；

步骤二、沉积梯度硼掺杂金刚石层

将步骤一中所得陶瓷衬底置于化学沉积炉中，通入含硼气体、含碳气体，首先控制含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.069％-0.0884％沉积12h以上，获得硼掺杂金刚石底层，然后再于10-15h内按线性递减的方式降低硼掺杂浓度；直至含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.03968％-0.0593％获得硼掺杂金刚石过渡层，然后再控制含硼气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.03968％-0.0593％再次沉积12h以上获得硼掺杂金刚石外层；即得硼掺杂金刚石层；

步骤三、高温处理

将已 沉积硼掺杂金刚石层的陶瓷衬底进行热处理，所述热处理温度为400-1200℃，处理时间为5-110min；炉内压强为10Pa-10⁵Pa，热处理环境为含刻蚀性气氛环境。

5.根据权利要求4所述的一种陶瓷衬底的高比表面积硼掺杂金刚石电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述含纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒的悬浊液中，金刚石混合颗粒质量分数为0.01％-0.05％；步骤一中，金刚石混合颗粒的粒径为5-30nm，纯度≥97％；步骤一中，所述超声处理时间为5-30min。

6.根据权利要求4所述的一种陶瓷衬底的高比表面积硼掺杂金刚石电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比均为0.5-10.0％，步骤二中，硼掺杂金刚石底层沉积的温度为600-1000℃，气压为10³-10⁴Pa；硼掺杂金刚石过渡层沉积的温度为600-1000℃，气压为10³-10⁴Pa；硼掺杂金刚石外层沉积的温度为600-1000℃，气压为10³-10⁴Pa。