[发明专利]一种过渡金属催化硝基芳烃脱硝方法有效
申请号: | 202010391507.X | 申请日: | 2020-05-11 |
公开(公告)号: | CN111484396B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 郭旺军;伍致生;刘亚东;刘英哲;王户生;张杰;宋新潮 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C41/18 | 分类号: | C07C41/18;C07C43/205;C07C67/30;C07C69/78;C07C1/32;C07C15/04;C07C15/24;C07C17/35;C07C25/18;C07C22/08;C07D333/10;C07C253/30;C07C255/50;C07C1 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 祁恒 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过渡 金属 催化 硝基 芳烃 方法 | ||
1.一种过渡金属催化硝基芳烃脱硝方法,其特征在于,所述方法包括:氮气氛围下,在有机溶剂中,以硝基芳烃为底物,通过过渡金属催化剂和配体的作用,在碱和还原剂的作用下进行反应,经柱色谱分离得到芳香化合物;具体反应方程式如下:
Ar-NO2→Ar-H
式中,Ar为取代的苯基、萘基或噻吩基;
其中,所述取代的苯基、萘基或噻吩基的取代基为氢、氟、氰基、三氟甲基、C1~C8的烷基、C1~C8的烷氧基、硝基或取代氨基;所述过渡金属催化剂为NiCl2(PCy3)2;所述配体为RuPhos;所述还原剂为异丙醇或甲酸。
2.如权利要求1所述的脱硝方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氧六环、甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇、乙二醇或乙二醇二甲醚中的任意一种。
3.如权利要求1所述的脱硝方法,其特征在于,所述碱为磷酸钾、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、碳酸钾、氢氧化钾或氢氧化钠中的任意一种。
4.如权利要求1所述的脱硝方法,其特征在于,所述反应的温度为80~160℃,反应时间为12~48h。
5.如权利要求1所述的脱硝方法,其特征在于,所述过渡金属催化剂、配体和硝基芳烃的摩尔比为1:(1~10):(5~100);所述硝基芳烃、还原剂和碱的摩尔比为1:(1~10):(1~10)。
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