[发明专利]一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010391552.5 | 申请日: | 2020-05-11 |
公开(公告)号: | CN111518134B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 陈润锋;咸立杰;姜贺;王霜;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07F9/572 | 分类号: | C07F9/572;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 姚姣阳 |
地址: | 210012 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 爆炸物 检测 动态 共振 聚集 诱导 发光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料,其特征在于,分子结构式为:
其中,X不存在或为氧原子、硫原子及硒原子中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料,其特征在于:分子内两个基团间的连接方式为对位连接、邻位连接及间位连接中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S11、以溴代咔唑及联硼酸频哪醇酯为原料,以乙酸钾和钯催化剂为催化剂,以无水1,4-二氧六环或甲苯为溶剂,避光进行反应,反应完成后萃取提纯,得到端基为硼酸酯的化合物、为中间体一;
S12、以S11中所制得的中间体一及2-溴-1,1,2-三苯基乙烯为原料,以碳酸钾及四三苯基膦钯为催化剂,以甲苯为溶剂,进行铃木偶联反应,反应完成后萃取提纯,得到四苯乙烯基衍生物、为中间体二;
S13、将S12中所制得的中间体二溶解于无水四氢呋喃或无水二甲基甲酰胺中,低温下加入正丁基锂反应,向反应体系中加入二苯基氯化磷,升温至室温进行反应,反应完成后萃取提纯,得到含有四苯乙烯基衍生物的聚集诱导发光材料、为中间体三;
S14、将S13中所制得的中间体三溶解于二氯甲烷中,加入双氧水、硫粉及硒粉中的任意一种,控制当量,反应完成后萃取提纯,得到可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料。
4.根据权利要求3所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的制备方法,其特征在于:在S11中,所述溴代咔唑为1-溴咔唑、2-溴咔唑、3-溴咔唑和4-溴咔唑中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的制备方法,其特征在于:在S12中,所述中间体一与2-溴-1,1,2-三苯基乙烯的摩尔比为1:1~1:1.5,所述中间体一与碳酸钾的摩尔比为1:8~1:10,所述中间体一与四三苯基膦钯的摩尔比为1:0.03~1:0.08。
6.根据权利要求3所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的制备方法,其特征在于:在S12中,所述铃木偶联反应的温度为80℃~100℃,反应时间为24h~48h。
7.根据权利要求3所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的制备方法,其特征在于:在S14中,当所加入的物质为双氧水时,所述中间体三与双氧水的摩尔比为1:5~1:10;当所加入的物质为硫粉时,所述中间体三与硫粉的摩尔比为1:3~1:10;当所加入的物质为硒粉时,所述中间体三与硒粉的摩尔比为1:3~1:10。
8.根据权利要求3所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的制备方法,其特征在于:在S14中,反应时间为12h~24h。
9.根据权利要求1所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的应用,其特征在于,包括如下步骤:
S21、将可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料溶解于四氢呋喃,并加水配制成猝灭型荧光探针溶液,所述猝灭型荧光探针溶液的含水率为70%~98%;
S22、将待测爆炸物溶解于四氢呋喃、配制成待测溶液;
S23、向所述猝灭型荧光探针溶液内加入所述待测溶液、对所述猝灭型荧光探针溶液的荧光强度进行测定,并绘制以扫描波长范围为横坐标、荧光强度为纵坐标的荧光曲线;
随后分批多次加入相同量的所述待测溶液,每次加入所述待测溶液后均对所述猝灭型荧光探针溶液的荧光强度进行测定,并绘制出相应的以扫描波长范围为横坐标、荧光强度为纵坐标的荧光曲线;
最后依据所绘制的全部荧光曲线判断是否发生荧光猝灭。
10.根据权利要求9所述的一种可用于爆炸物检测的动态共振聚集诱导发光材料的应用,其特征在于:在S22中,所述待测爆炸物包括2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、邻硝基苯胺及2,4-二硝基甲苯。
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