[发明专利]一种预氧丝皮芯结构的表征方法

说明书

本发明公开了一种预氧丝皮芯结构的表征方法，包括：用中温固化环氧树脂将预氧丝进行浸渍并固化，固化温度为80～120℃；将固化后的预氧丝进行包埋并固化，包埋用树脂为低温固化环氧树脂，固化温度为50～70℃；修整固化好的包埋块得到表面平整的测试端面；将测试端面喷金，然后采用电子探针扫描样品表面，对元素的含量进行分析。本发明可直接定量的表征预氧丝各主要元素（特别是氧元素）含量沿纤维径向的变化情况，从而分析预氧丝皮芯结构产生的机理。

技术领域

本发明涉及一种预氧丝皮芯结构的表征方法，属于碳纤维技术领域。

背景技术

聚丙烯腈基碳纤维制备过程中预氧化是限制纤维性能的关键环节。预氧化过程中氧由表及里向纤维内部扩散，随着氧化反应的进行，首先在纤维表层形成致密的梯形结构皮层，皮层阻碍氧的进一步扩散，最终纤维芯部形成氧化反应程度较低的芯层，这就是预氧丝的皮芯结构。皮芯结构经过碳化遗传给碳纤维，限制碳纤维力学性能的提高。

目前皮芯结构的主要表征方法为通过显微镜观察预氧丝超薄切片，从而定性分析预氧丝的皮芯状况。这种方法通过观察预氧丝皮层与芯层的颜色差异，分析预氧化的皮芯程度，但不能够从元素成分差异及内部反应机理进行分析。

发明内容

本发明为了克服上述方法的不足，提供一种预氧丝皮芯结构的表征方法，该方法可以定量表征预氧丝截面上各主要元素（特别是氧元素）沿纤维径向的变化情况。

为解决上述技术问题，本发明提供一种预氧丝皮芯结构的表征方法，包括：

用中温固化环氧树脂将预氧丝进行浸渍并固化，固化温度为80～120℃；

将固化后的预氧丝进行包埋并固化，包埋用树脂为低温固化环氧树脂，固化温度为50～70℃；

修整固化好的包埋块得到表面平整的测试端面；

将测试端面喷金，然后采用电子探针扫描样品表面，对元素的含量进行分析。

进一步地，浸渍前将预氧丝束分成小束，施加张力将纤维束缠绕在定型架上，每束纤维缠一圈；浸渍后固化时间为3～5小时，固化好的纤维丝条单丝数量为50～200。

进一步地，包埋的具体方法为：将固化好的纤维丝条裁成14~16mm的小样条，用镊子将小样条固定在包埋模具中心位置；将配置好的树脂用注射器缓慢注入放置好样条的包埋槽内，用注射针头将槽内气泡挑出，固化6～10小时。

进一步地，修整包埋块的具体方法为：在不损伤纤维的情况下，将包埋块一端修成边长1~1.5mm的正方形端面；利用超薄切片机修整端面，得到光滑平整的测试端面。

进一步地，采用电子探针扫描样品表面的具体方法为：将样品块置于电子探针样品台，使得测试端面水平，对准样品，沿纤维直径方向由纤维截面边缘向中心扫描，得到碳、氧、氮各元素沿纤维径向相对含量。

进一步地，所述包埋用树脂的粘度为160～210cP。

进一步地，所述包埋模具为橡胶材质的平面型包埋板，其包埋槽为双弹头型空穴，空穴尺寸为14mm×5mm×3mm（长×宽×高）。

进一步地，所述电子探针检测器部分为X射线谱仪。

本发明所达到的有益效果：

（1）可直接定量的表征预氧丝各主要元素（特别是氧元素）含量沿纤维径向的变化情况，从而分析预氧丝皮芯结构产生的机理。传统方法是采用光学显微镜分析皮芯结构的比例，但不能分析纤维截面上元素分布差异，定量分析不仅可以呈现皮芯现象及皮芯结构的比例，还能反应纤维截面上不同位置元素分布差异。