[发明专利]低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备及应用在审
申请号: | 202010392996.0 | 申请日: | 2020-05-11 |
公开(公告)号: | CN111495362A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 杨晓龙;孙照丽;于建强;汪妍 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;C07C45/38;C07C47/54 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 吴永伟 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 锚连富 表面 缺陷 钼酸 光催化剂 制备 应用 | ||
1.一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,将钯锚连在表面含有氧缺陷的钼酸铋半导体上,以制备得到低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备钼酸铋基催化材料,记为BMO;
S2:制备表面氧缺陷修饰钼酸铋基复合光催化材料,将表面氧缺陷引入经S1制备得到的纯钼酸铋基催化材料的表面,得到富含表面氧缺陷的Bi2MoO6-x材料,记为BMO-SOVs;
S3:利用S2制备得到的表面氧缺陷修饰钼酸铋基光催化材料,在其表面原位还原钯前驱体,Pd4+还原沉积得到所述低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂,记为Pd/BMO-SOVs光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述S1的具体步骤为:
将硝酸铋与钼酸钠溶于乙二醇中,搅拌得到无色澄清溶液,后向上述溶液中滴加乙醇,搅拌20-40分钟,将混合液进行均相溶剂热反应,冷却后离心洗涤并干燥,得到BMO。
4.根据权利要求3所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中的所述均相溶剂热反应中,反应温度为160-180℃,反应时间为12-16h。
5.根据权利要求3所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述S1中的干燥,其干燥温度为50-70℃,干燥时间为10-14h。
6.根据权利要求2所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述S2的具体步骤为:将所述S1制备得到的BMO通过焙烧得到所述BMO-SOVs;
其中,焙烧的温度为240-270℃,焙烧时间为2-3h。
7.根据权利要求2所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述S3中,采用硼氢化钠还原法将钯前驱体还原得到所述Pd/BMO-SOVs光催化剂。
8.根据权利要求2所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述S3的具体步骤为:
将S2制备得到的BMO-SOVs加入到氯钯酸铵或氯钯酸溶液中,搅拌下加入NaBH4碱性溶液,搅拌2-3h,再向混合溶液中加入NaBH4碱性溶液,搅拌10-14h,离心洗涤并干燥,得到所述Pd/BMO-SOVs光催化剂,其中,BMO-SOVs的质量与氯钯酸铵或氯钯酸溶液中钯元素质量的比值范围是100:(0.025-0.5)。
9.根据权利要求8所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,BMO-SOVs的质量与氯钯酸铵溶液中钯元素质量的比值为100:0.05。
10.根据权利要求8或9所述的一种低钯金属锚连富表面氧缺陷的钼酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于,所述S3中的干燥过程中,其干燥温度为50-70℃,干燥时间为10-14h。
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