[发明专利]一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：以乙烯基烷氧基硅烷为前驱体，通过自由基聚合、水解缩聚、老化、溶剂置换与干燥五个工艺环节制备。

2.根据权利要求1所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：

该制备方法包括以下步骤：

(1)自由基聚合：将一定量的前驱体与自由基引发剂充分混合后，转移到水热釜中，用氩气置换掉反应釜中空气并密封加热一段时间后，取出并冷却至室温后，得到粘稠状透明液体，并加入烷氧基硅烷后充分混合；

(2)水解缩聚：将溶剂、水、催化剂充分混合后加入上述(1)中混合的透明液体中，充分混合后得到均相溶胶；

(3)老化：将所得均相溶胶密封于老化罐，加热一段时间后得到凝胶；

(4)溶剂置换：将得到的凝胶用甲醇溶剂或乙醇溶剂或丙醇溶剂或正己烷溶剂或异丙醇溶剂或苯甲醇溶剂置换，最后用叔丁醇溶剂或去离子水溶剂置换；

(5)干燥：未经过溶剂置换的凝胶或经过溶剂置换的凝胶干燥后得到一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶。

3.根据权利要求2所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷中的任一种或任意种组成的组；

步骤(1)中所述自由基引发剂为二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化二酰中的任一种或任意种组成的组；

步骤(1)中所述烷氧基硅烷为甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷中的任一种或任意种组成的组。

4.根据权利要求2所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体与自由基引发剂的摩尔比为：1:(0.05～0.3)；步骤(1)中前驱体与氧基硅烷的摩尔比为1:(2～10)；步骤(1)中所述反应釜加热条件是指：在80～180℃的条件下加热12～72h。

5.根据权利要求2所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂为正己烷、甲醇、乙醇、苯甲醇、异丙醇、正丁醇中的任一种或任意种组成的组；步骤(2)中所述催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氨水、氢氧化钠、硝酸、盐酸、四丁基氢氧化铵、氢氧化钾中的任一种或任意种组成的组。

6.根据权利要求2所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：所述前驱体与步骤(2)中所述溶剂、水、催化剂的摩尔比为1:(3～15):(3～13):(0.01～0.06)。

7.根据权利要求2所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述将所得均相溶胶密封于老化罐后，自20～80℃开始，每隔1～5h升温10～30℃，直至80℃。

8.根据权利要求2所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述凝胶用乙醇溶剂或异丙醇溶剂或正己烷溶剂或甲醇溶剂置换4～12次，每次间隔4～12h，最后用叔丁醇溶剂或去离子水溶剂置换3～6次，每次间隔3～6h。

9.根据权利要求2所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述干燥是指二氧化碳超临界流体干燥或真空冷冻干燥；

所述二氧化碳超临界流体干燥是将凝胶置于二氧化碳超临界流体干燥设备中，在一定压强和温度的条件下进行二氧化碳超临界流体干燥一段时间后得到气凝胶；所述真空冷冻干燥是将凝胶在一定真空度和温度的条件下进行真空冷冻干燥一段时间后得到气凝胶。

10.根据权利要求9所述的一种柔性聚乙烯基倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳超临界流体干燥的压强为13～20MPa，温度为35～50℃，干燥时间为10～100h；所述真空冷冻干燥的真空度为5～15Pa，温度为-20～25℃，干燥时间为6～96h。