[发明专利]一种用13 有效
申请号: | 202010393597.6 | 申请日: | 2020-05-11 |
公开(公告)号: | CN111454114B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 陈雨雷;伍君;方宁静;张雄;阮善龙;刘大成 | 申请(专利权)人: | 长沙贝塔医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C1/24 | 分类号: | C07C1/24;C07C11/21;C07C7/12 |
代理公司: | 长沙明新专利代理事务所(普通合伙) 43222 | 代理人: | 徐新 |
地址: | 410100 湖南省长沙市长沙经济技术*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 base sup 13 | ||
1.一种13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将13C2-香叶醇溶于有机溶剂中,加入3,4-二氢-2H-吡喃和一水对甲苯磺酸,搅拌反应,TLC监测反应进程,当反应完全后,所得反应液减压浓缩,通过硅胶柱层析纯化,得中间体;
(2)将中间体溶解于有机溶剂中,与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18-冠醚-6在氮气保护下搅拌升温反应,TLC监测反应进程,当反应完全后,所得反应液搅拌降温,加入乙醚进行萃取,分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相,干燥,通过硅胶柱层析纯化,得高纯度13C2-月桂烯;
所述13C2-香叶醇的合成路线如下所示:
其中,*为稳定同位素13C。
2.根据权利要求1所述13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述13C2-香叶醇、3,4-二氢-2H-吡喃和一水对甲苯磺酸的投料摩尔比为1:(1.0~1.8):(0.01~0.03)。
3.根据权利要求1或2所述13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述中间体、叔丁醇钾和18-冠醚-6的投料摩尔比为1:(8~12):(1~3)。
4.根据权利要求1或2所述13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述减压浓缩的真空度为-0.08~-0.09MPa。
5.根据权利要求3所述13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述减压浓缩的真空度为-0.08~-0.09MPa。
6.根据权利要求1或2所述13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法,其特征在于:所述有机溶剂为无水四氢呋喃。
7.根据权利要求3所述13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法,其特征在于:所述有机溶剂为无水四氢呋喃。
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