[发明专利]一种无水溴化镍的制备方法

说明书

本发明公开了一种无水溴化镍的制备方法，包括以下步骤：(1)将含结晶水的溴化镍放置于容器中，加入溶剂溶解，得到溴化镍溶液；接着在所述容器上安装分水装置，加热所述容器进行回流分水，直至体系中不再有水分分出；(2)采用真空减压浓缩的方式去除溴化镍溶液中的溶剂，得到无水溴化镍。本发明的无水溴化镍的制备方法，解决了现有技术中制备无水溴化镍工艺繁琐、干燥温度高、时间长、脱水不干净等问题。

技术领域

本发明涉及化工催化剂制备工艺技术领域，具体涉及一种无水溴化镍的制备方法。

背景技术

溴化镍，英文名称为Nickel(II)bromide，中文别名为无水溴化镍(II)，为黄色粉末或黄棕色颗粒，需常温密闭，阴凉通风干燥。无机物溴化镍，可以作为石油产品的添加剂，更为广泛的应用是做一些化学反应的催化剂。因此对于无水溴化镍的制备工艺的研究，具有重大的意义。

目前，无水溴化镍的制备工艺为：首先将溴化镍加热真空干燥，干燥时间一般为数小时，估计可以脱去溴化镍中98％的水，通过干燥前后的重量差，基本可以估计干燥效果；接着将干燥后的溴化镍放在装有五氧化二磷的真空干燥器中，室温下抽真空10小时或更长；最后在真空条件下继续放置干燥数天。但是这种制备工艺存在诸多缺点：制备工艺繁琐，干燥温度高，需要加热到200-300℃，加热时间长，溴化镍内部脱水不干净等。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种无水溴化镍的制备方法，以解决现有技术中制备无水溴化镍工艺繁琐、干燥温度高、时间长、脱水不干净等问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供一种无水溴化镍的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含结晶水的溴化镍放置于容器中，加入溶剂溶解，得到溴化镍溶液；接着在所述容器上安装分水装置，加热所述容器进行回流分水，直至体系中不再有水分分出；

(2)采用真空减压浓缩的方式去除溴化镍溶液中的溶剂，得到无水溴化镍。

进一步地，所述溶剂选自甲苯、正己烷、环己烷中的任意一种。

进一步地，步骤(1)中，所述溶剂与含结晶水的溴化镍的比例为1～10L/kg。

进一步地，步骤(1)中，所述溶剂与含结晶水的溴化镍的比例为2.5～3L/kg。

进一步地，步骤(1)中，回流分水的时间为5～10h。

进一步地，步骤(2)中，去除溶剂后，剩余物还要经过滤和真空干燥处理。

进一步地，步骤(2)中，所述真空干燥的时间为5～8h。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.本发明的无水溴化镍的制备方法，通过将含结晶水的溴化镍溶解于非水溶剂中，然后采用回流分水的方式使溴化镍中的水充分地脱除，再通过真空减压去除溶剂。与现有的工艺相比，该无水溴化镍的制备工艺简单，加热的温度仅为100多度，远低于现有工艺中200～300℃的干燥温度，降低了能耗；同时缩短了干燥的时间，且回流分水工艺能够彻底脱除溴化镍内部的结晶水，避免样品内部脱水不干净。

2.本发明的无水溴化镍的制备方法，可操作性强，可以大批量制备无水溴化镍，降低了无水溴化镍的生产成本，可以工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。