[发明专利]一种化妆品级匀染剂O的合成工艺有效
申请号: | 202010393914.4 | 申请日: | 2020-05-11 |
公开(公告)号: | CN111378112B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 赵冬友;王斌;李奇妙;沈杭荣 | 申请(专利权)人: | 杭州白浪助剂有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;A61K8/86;A61Q19/00 |
代理公司: | 杭州知见专利代理有限公司 33295 | 代理人: | 赵越剑 |
地址: | 311200 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆 品级 匀染 合成 工艺 | ||
本发明公开了一种化妆品级匀染剂O的合成工艺,(1)选用天然直链C18‑16脂肪醇为原材料,加入带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜内,接着加入催化剂,混合均匀;(2)升温,真空减压,物料水分含量控制在0.02%以下;(3)喷雾聚合反应釜的工作喷头全部开启,环氧乙烷通过流量计均匀导入喷雾聚合反应釜内发生反应;(4)反应结束,加入酸调节物料PH值在7.0~8.0,在125~140℃范围内辅以真空减压及釜内物料循环喷雾条件;(5)产品进行中控检测,二噁烷含量达标后,降温至70~90℃,继续加入酸调节产品PH值至6.0~6.5,冷却、切片包装。本发明原材料天然,反应的副产物少,产品安全性高。
技术领域
本发明涉及匀染剂生产技术领域,特别涉及一种化妆品级匀染剂O的合成工艺。
背景技术
C18-16天然脂肪醇聚氧乙烯醚(25)(简称匀染剂O)是一种常用的非离子表面活性剂,易溶于水,具有优良的匀染、扩散、乳化、增稠、净洗、煮炼、剥色和润湿性能,广泛应用于纺织印染、工业清洗、玻璃纤维等行业。另因其净洗、乳化、保水、增稠等性能优异,皮肤适应性好,经严格设备、工艺控制得到的制品完全无毒无害,在化妆品等日化行业及涂抹型医用药膏配方中应用日益得到广泛使用。
目前匀染剂O合成路线如下:
在环氧乙烷开环聚合进行主反应过程中,随着反应温度及环氧乙烷导入量的变化,在微量水分存在条件下,同时也会发生一些无法避免的副反应,如副反应1、副反应2,生成少量1,4-二噁烷(简称二噁烷)及二甘醇等,使得产品具有一定的刺激性气味。
1,4-二噁烷(dioxane)又称二氧杂环己烷或二氧六环,无色液体,稍有异味,密度1.0329,折射率1.4175,熔点为11℃,沸点101.1℃,与水和许多有机溶剂混溶,是一种对人体有害的物质。二甘醇属微毒类,可经皮吸收,对皮肤黏膜刺激小,对中枢神经系统有抑制作用。国家质检总局于2007年7月12日发出公告,禁止含二甘醇成分的牙膏产品出口和进口,牙膏生产企业不得使用二甘醇作为原料,同时化妆品原料中对残留二甘醇做出严格指标控制。匀染剂O在发胶等化妆品及涂抹型医用药膏配方中广泛使用,其直接与人体相接触,国食药监督发[2015]268号《化妆品安全技术规范》(2015版)规定在化妆品用原材料产品中严格控制二噁烷及二甘醇含量,一般要求二噁烷残留值≤30mg/Kg,二甘醇含量≤0.05%。因此,如何降低匀染剂O生产过程中副产物二噁烷及二甘醇的产生,成为急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于一种化妆品级匀染剂O的合成工艺,原材料天然,反应的副产物少,产品安全性高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种化妆品级匀染剂O的合成工艺,包括如下步骤:
(1)选用东南亚原产地天然直链C18-16脂肪醇为原材料,加入带有可调工作喷头的喷雾聚合反应釜内,接着加入催化剂,混合均匀;
(2)升温至120~140℃范围内,喷雾聚合反应釜真空减压至-0.096Mpa以下,脱除催化剂及脂肪醇所含水分,60~90min减压脱除操作后,物料水分含量控制在0.02%以下;
(3)喷雾聚合反应釜的工作喷头全部开启,环氧乙烷通过流量计均匀导入喷雾聚合反应釜内发生反应,反应温度控制在150~170℃,压力0.05~0.40Mpa,全部环氧乙烷导入的总时间控制在4.0~5.0小时;
(4)反应结束,加入酸调节物料PH值在7.0~8.0,在125~140℃范围内辅以真空减压及釜内物料循环喷雾条件,二噁烷和中和产生的少量水份形成共沸物,被真空脱除;
(5)产品进行中控检测,二噁烷含量达标后,降温至70~90℃,继续加入酸调节产品PH值至6.0~6.5,冷却、切片包装;
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