[发明专利]一种二水磷酸铁及磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、以氯化铁和磷酸为原料，制备含Fe³⁺和PO₄^3-的混合溶液；

S2、向所述混合溶液中加入萃取剂，搅拌并加热升温至85～100℃，反应1～8h；

S3、将反应完成后的物料进行固液分离，固相部分洗涤干燥得二水磷酸铁，液相部分通入氨水，静置分层后上层为再生的萃取剂，下层液体为氯化铵溶液；

其中，所述萃取剂选自烷基碳原子为2～10的叔胺。

2.根据权利要求1所述的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中制备含Fe³⁺和PO₄^3-的混合溶液的具体操作为：向氯化铁溶液中按1:1～1.2的摩尔比加入磷酸；优选地，所述磷酸的质量浓度大于70％；更优选地，所述磷酸的质量浓度为80％～85％。

3.根据权利要求2所述的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述氯化铁溶液中Fe³⁺的浓度为1～10mol/L；优选为1～3mol/L。

4.根据权利要求1所述的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述萃取剂中的烷基为直链烷基或支链烷烃；优选地，所述萃取剂选自烷基碳原子为4～10的叔胺；更优选地，所述萃取剂选自烷基碳原子为4～8的叔胺；更优选地，所述萃取剂为三辛胺。

5.根据权利要求1所述的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中反应时间为1～5h；优选为2～4h。

6.根据权利要求1所述的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中氨水的浓度为25～35％；优选为28～32％；更优选为29～31％；更优选为30％。

7.根据权利要求1所述的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3还包括在加入氨水后，在搅拌下反应30～60min，以实现萃取剂的再生。

8.根据权利要求1所述的二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3还包括将下层的氯化铵溶液经浓缩结晶后制备成氯化铵固体。

9.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S01、利用如权利要求1至8任一项所述的方法制备二水磷酸铁后，将二水磷酸铁煅烧制备成磷酸铁；

S02、利用步骤S01制得的磷酸铁制备磷酸铁锂。

10.根据权利要求9所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤S02具体包括将磷酸铁锂与锂源化合物、碳源化合物混合后，进行球磨，球磨后的混合物煅烧后得磷酸铁锂。