[发明专利]一种阻燃性功能化石墨烯改性环氧树脂材料及其制法

说明书

本发明涉及环氧树脂阻燃材料技术领域，且公开了一种阻燃性功能化石墨烯改性环氧树脂材料，包括以下配方原料及组分：功能化石墨烯、环氧树脂、固化剂、消泡剂。该一种阻燃性功能化石墨烯改性环氧树脂材料，高氧化度的氧化石墨烯，含有丰富的羟基等含氧基团，通过羟基等含氧基团的氢键缔合作用，在氧化石墨烯表面自组装得到磷酰铵盐多元醇，作为氮磷协效复合阻燃剂材料，氧化石墨烯均匀分散在环氧树脂的基体中，高温燃烧时会炭化形成致密而连续的炭层，抑制氧气和热量向材料内部传导，磷酰铵盐多元醇高温分解生成磷酸类化合物和不可燃烧性的氨气和氮气，在协同作用下，赋予了环氧树脂材料优异的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及环氧树脂阻燃材料技术领域，具体为一种阻燃性功能化石墨烯改性环氧树脂材料及其制法。

背景技术

阻燃剂是赋予易燃的高分子材料耐燃性的功能性助剂，主要分为有机阻燃剂和无机阻燃剂，包括卤系溴系、磷氮系、氮系阻燃剂等，可以通过吸热作用、覆盖作用、抑制链反应和不燃气体窒息作用等来提高材料的阻燃性能，阻燃材料广泛应用与交通运输、建筑行业、电工器材、航天航空等领域。

环氧树脂是热固性树脂，分子中还有两个以上的环氧基团，可以使用含有活泼氢的化合物与环氧树脂开环反应，固化交联生成网状结构，环氧树脂的主要品种有结构胶、耐高温胶、点焊胶、特种胶等，具有良好的粘附力、收缩性、力学性能和化学稳定性，但是环氧树脂的燃点较低，阻燃性能很差并且容易燃烧，在工业化应用中存在着很大的安全隐患，因此提高环氧树脂材料的阻燃性能成为研究热点。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃性功能化石墨烯改性环氧树脂材料及其制法，解决了的阻燃性能很多的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃性功能化石墨烯改性环氧树脂材料，包括以下原料及组分：功能化石墨烯、环氧树脂、固化剂、消泡剂，质量比为1-6:100:50-80:0.5-4。

优选的，所述功能化石墨烯制备方法如下：

(1)将反应瓶置于冰水浴中，在0-5℃下加入浓硫酸，缓慢加入石墨、NaNO₃和KMnO₄，匀速搅拌低温反应5-10min，加热至25-35℃，匀速搅拌中温反应10-18min，升温至85-95℃，匀速搅拌高温反应2-6min，将溶液冷却至室温，加入蒸馏水进行稀释以及双氧水进行中和，将溶液过滤除去溶剂，固体产物进行离心洗涤，制备得到高氧化度氧化石墨烯。

(2)向反应瓶通入氮气并加入二氯甲烷溶剂，缓慢滴加物质的量比为1:1-1.2的新戊二醇和三氯氧磷，加热至50-70℃，匀速搅拌反应5-15h，将溶液减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到新戊二醇磷酰氯。

(3)向反应瓶中加入丙酮和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1:0.5-1.5，再加入高氧化度氧化石墨烯，超声分散均匀后加入新戊二醇磷酰氯，搅拌均匀后缓慢滴加2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和三乙胺，加热至40-60℃，匀速搅拌反应10-20h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和二氯甲烷洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到磷酰铵盐多元醇修饰石墨烯，即为功能化石墨烯。

优选的，所述石墨、NaNO₃和KMnO₄的质量比为1:0.5:1.4-1.6。

优选的，所述高氧化度氧化石墨烯、新戊二醇磷酰氯、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和三乙胺的质量比为1:20-28:12-16:30-40。

优选的，所述阻燃性功能化石墨烯改性环氧树脂材料制备方法包括以下步骤：