[发明专利]一种三维多孔碳包覆Co3有效

专利信息
申请号: 202010394145.X 申请日: 2020-05-11
公开(公告)号: CN111525117B 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 喻明兵 申请(专利权)人: 江苏圳威新材料有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054;H01M10/42
代理公司: 苏州集律知识产权代理事务所(普通合伙) 32269 代理人: 安纪平
地址: 213251 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 多孔 碳包覆 co base sub
【权利要求书】:

1.一种三维多孔碳包覆Co3O4的钠离子电池负极材料,包括以下原料及组分,其特征在于:Co3O4纳米微球、4,4'-(苯乙炔基对苯)二醚二酸酐、1,5-萘二胺,异喹啉,二苯砜,其中Co3O4纳米微球、4,4'-(苯乙炔基对苯)二醚二酸酐、1,5-萘二胺和异喹啉的质量比为60-150:100:10-18:1-2.5,所述三维多孔碳包覆Co3O4的钠离子电池负极材料的制备方法为:

(1)向水热反应釜中加入蒸馏水和葡萄糖,加热至170-190 ℃,反应5-10 h,过滤并洗涤,固体产物置于质量分数为2-6%的氢氧化钠溶液中,在气氛油浴锅中加热至100-120 ℃,反应2-5 h,过滤、洗涤并干燥,制备得到羟基化碳纳米微球,然后置于中乙醇溶剂并加入硝酸钴,超声分散均匀后进行陈化反应48-96 h,固体状产物置于气氛电阻炉中,升温速率为2-5 ℃/min,在氮气氛围中保温2-3 h,然后在空气氛围中保温煅烧1-3 h,制备得到Co3O4纳米微球;

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂,质量比为1:3-4的4,4’-(苯乙炔基对苯)二邻苯二甲腈和氢氧化钾,在气氛油浴锅中,氮气氛围下加热至100-110 ℃,反应40-60 h,加入盐酸调节溶液pH至2-4搅拌2-6 h,过滤并使用复合洗涤溶剂洗涤固体产物,得到4,4’-(苯乙炔基对苯)二邻苯二甲酸,然后置于冰醋酸和乙酸酐混合溶剂中,在氮气氛围下,加热至120-140 ℃,反应5-10 h,过滤、使用复合洗涤溶剂洗涤产物并干燥,制备得到4,4'-(苯乙炔基对苯)二醚二酸酐;

(3)向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入Co3O4纳米微球,超声分散均匀后,加入4,4'-(苯乙炔基对苯)二醚二酸酐和1,5-萘二胺,搅拌6-10 h,加入异喹啉作为催化剂,加热至110-140℃,反应4-6 h,升温至180-200 ℃,反应20-30 h,沉淀、过滤、洗涤并干燥,固体混合产物与二苯砜混合均匀后,在氮气氛围下加热至320-350 ℃,反应20-30 h,洗涤并干燥,制备得到超交联多孔聚酰亚胺包覆纳米Co3O4

(4)将超交联多孔聚酰亚胺包覆纳米Co3O4置于气氛电阻炉中,升温速率为2-8 ℃/min,在氮气氛围下升温至550-650 ℃,保温煅烧2-3 h,制备得到三维多孔碳包覆Co3O4的钠离子电池负极材料;所述步骤(1)中的羟基化碳纳米微球和硝酸钴的质量比为0.2-0.5:1;所述步骤(1)中的气氛油浴锅包括油浴室、油浴室下方设置有加热片、加热片上方设置有底座,底座上方盛放有反应瓶,油浴室的左侧设置有气体交换管,气体交换管左侧活动连接有气室一进气管,气室一进气管和连接杆固定连接,连接杆与滑动轴固定连接,滑动轴与调节螺母活动连接,连接杆固定连接有气室二进气管,气室二进气管与转换气道活动连接,转换气道分别与气室一通气道和气室二通气道固定连接,气室一进气管与气室一固定连接,气室二进气管与气室二固定连接;所述步骤(2)中的复合洗涤溶剂为蒸馏水和乙醚;所述步骤(3)中的固体混合产物与二苯砜的质量比为1:40-50。

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