[发明专利]络合铁脱硫催化剂

说明书

本发明公开络合铁脱硫催化剂，将可溶性铁盐置于去离子水中，加热40～60℃，搅拌溶解；将络合剂加入步骤上述溶液中，维持40～60℃，搅拌，并缓慢滴入碱液直至溶液PH值为7，继续反应1～2小时，再加入稳定剂，维持40～60℃的反应温度，搅拌0.5小时，继续滴加碱液直至pH为8～12，加入DMF，维持40～60℃的反应温度，搅拌2h后得到产品。本发明用于焦炉煤气的络合铁脱硫催化剂具备硫化氢脱除率高，硫容高，降解率低，再生率高。

技术领域

本发明属于催化技术领域，更加具体地说，涉及一种新型络合铁脱硫催化剂的制备方法，该催化剂适用于煤化工行业尾气硫化氢脱除，尤其适用焦化行业焦炉煤气脱除硫化氢。

背景技术

我国生产焦炭的主要途径是高温炼焦，煤中40％左右的硫在炼焦过程中变为H₂S等物质进入到荒煤气中，成为影响煤气质量的一种因素。焦炉煤气中一般H₂S含量在5～8g/m³、HCN含量为1.5～2.5g/m³、NH₃含量为4～9g/m³，一方面，硫化氢具有较强的腐蚀性、毒性，对后续生产设备、管道造成腐蚀，另一方面，焦化装置产的焦炉煤气含有高附加值的氢气和CO，通常用于生产甲醇，而后续工段要求必须将焦炉煤气中的硫化氢脱至20mg/Nm³。

英国North Wdstern Gas Board和Clayton Aniline公司于20世纪50年代开发A.D.A法，后推广应用于各种气体的脱硫。我国于20世纪60年代末也将此法应用于焦炉煤气等脱硫，是目前国内应用最多的脱硫方法之一。该工艺以钒作为脱硫基本催化剂，并采用蒽醌-2,7-二酸钠(A.D.A)作为还原态钒的再生氧载体，洗液由碳酸盐作介质。该法的工艺问题在于：(1)悬浮的硫颗粒回收困难，易造成过滤器堵塞；(2)副产物使化学药品消耗增大；(3)硫质量差；(4)有害废液处理困难，可能造成二次污染；(5)气体刺激性大。

北京大学化学与分子工程学院开发的脱硫工艺脱硫液中铁鳌合剂采用叶琳、血红素等，该方法脱硫效率高，环保无污染，但脱硫液稳定性较差。美国Wheelabrator清洁空气系统公司开发的LO-CAT工艺脱硫液采用的铁鳌合剂是乙二胺四乙酸和N-羟乙基乙二胺三乙酸，对铁具有很好的鳌合能力，脱硫效率很高但脱硫操作成本较高，硫容较低，螯合剂易失效，且再生缓慢，而且EDTA不易生物降解，给环境保护造成压力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对上述脱硫催化剂的不足，提供一种络合铁脱硫催化剂及其制备方法，该方法工艺简单，制备的络合铁脱硫催化剂硫容高、降解率低、再生率高。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。

络合铁脱硫催化剂及其制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1，将络合剂加入到均匀分散可溶性铁盐的水溶液中并加入碱液，以调节pH为中性，在搅拌条件下，在40—60摄氏度下进行反应1—5小时；在均匀分散可溶性铁盐的水溶液中，铁离子的重量百分数为0.25～8wt％；络合剂为聚天门冬氨酸或者亚氨基二琥珀酸，络合剂与铁离子摩尔比为1～5；

在步骤1中，搅拌条件为机械搅拌，每分钟100—300转。

在步骤1中，在50—60摄氏度下进行反应1—2小时。

在步骤1中，可溶性铁盐为三氯化铁或者硫酸铁，在均匀分散可溶性铁盐的水溶液中，铁离子的重量百分数为2～6wt％。

在步骤1中，络合剂与铁离子摩尔比为1～3。

在步骤1中，利用碱液调节pH为7。

在步骤1中，碱液为氨水、氢氧化钾水溶液或者碳酸钾水溶液，其中氨水的质量百分数(浓度)为25wt％～30wt％(氨NH₃)，氢氧化钾或碳酸钾溶液浓度为1～3mol/L。