[发明专利]一种铟基钒氧化物催化剂的合成方法及其应用

说明书

一种铟基钒氧化物催化剂的合成方法及其应用，属于电催化技术领域。为解决现有的电催化合成氨的材料成本较高、合成工艺复杂及催化剂易失活等问题，所述方法为：将硝酸铟加入到装有油酸、油胺和十八烯的混合溶剂的三颈瓶中，在惰性气氛下脱气，140℃‑190℃温度下搅拌反应；将偏钒酸钠溶于硝酸和水的混合溶液中，搅拌溶解后，将溶液滴入到三颈瓶中，在惰性气氛保护下，140℃‑190℃冷凝回流反应30‑40min，自然冷却至室温；加入正己烷和无水乙醇的混合液洗涤，分层，上层继续用正己烷和无水乙醇的混合液洗涤后离心，真空干燥。本发明合成方法操作简单，设备简易，反应时间短且重复性好，两种形貌的电催化剂都有良好的电催化合成氨性能，且具有非常好的稳定性。

技术领域

本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种铟基钒氧化物催化剂的合成方法及其应用。

背景技术

氨是重要的无机化工产物，合成氨工业对人类生产生活具有重要意义。目前工业上通过Haber-Bosch法固定氮气和H₂发生反应合成氨。此过程需要在严格的高温高压条件下进行。由于H₂来自于天然气的重整，因此需要巨大的能量消耗，且产生大量的温室气体CO₂，造成严重的环境污染，加剧了全球变暖。

电催化合成氨由于反应条件温和，可在常温常压下进行，有望替代高温高压下反应的传统Haber-Bosch法。目前用于电催化合成氨的材料主要为贵金属、铁基、钼基、铋基等化合物，然而在催化反应过程中仍然存在很多不足。如成本较高，合成工艺复杂，催化剂易失活等缺点制约了其实际应用。同时材料的形貌对电催化合成氨的活性影响很大。因此寻找一种新型电催化剂解决上述问题成为研究的热点。铟基化合物具有导电性好，化学性质稳定等特性。然而，目前铟基材料对电催化合成氨的方法鲜有报道。因此合成一种稳定的铟基催化剂用于电催化合成氨具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的电催化合成氨的材料成本较高、合成工艺复杂及催化剂易失活等问题，提供一种铟基钒氧化物催化剂的合成方法及其应用。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种铟基钒氧化物催化剂的合成方法，所述方法步骤如下：

步骤一：将硝酸铟加入到装有油胺、油酸和十八烯的混合溶剂的三颈瓶中，在惰性气氛下脱气，140℃-190℃温度下搅拌反应；

步骤二：将偏钒酸钠溶于硝酸和水的混合溶液中，搅拌溶解后，将溶液逐滴滴入到步骤一的三颈瓶中，在惰性气氛保护下，140℃-190℃冷凝回流反应30-40min，自然冷却至室温；

步骤三：加入正己烷和无水乙醇的混合液洗涤，溶液上下分层，上层继续用正己烷和无水乙醇的混合液洗涤后离心，最后真空干燥即可。

本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明以硝酸铟为原料，以十八烯、油酸和油胺为溶剂，与另一相的偏钒酸钠溶液在惰性气氛保护下的冷凝回流的装置发生成核和结晶生长。在冷凝回流中通过对不同温度的控制进行铟基钒氧化物不同形貌的控制。该合成方法操作简单，设备简易，反应时间短且重复性好，并将这种合成材料作为电催化剂应用于电催化合成氨中。两种形貌的电催化剂都有良好的电催化合成氨性能，且具有非常好的稳定性。

附图说明

图1为铟基钒氧化物的制备过程示意图；

图2为本发明实施例1制备的铟基钒氧化物扫描电镜形貌图；

图3为本发明实施例2制备的铟基钒氧化物扫描电镜形貌图；

图4为本发明反应温度为160℃时得到的铟基钒氧化物催化剂的形貌示意图。

具体实施方案