[发明专利]一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法，其特征在于，将二茂铁硼酸加入甲苯中，搅拌混合均匀，再加入碳酸锂，然后经过砂磨机砂磨，砂磨至浆料粒径为100-150nm，然后一次喷雾干燥，得到一次喷雾干燥料，一次喷雾干燥料放入辊道炉内一次煅烧，得到一次煅烧料，将一次煅烧料加入二甲苯和石蜡，加入到球磨机内充分研磨至一次煅烧料粒径为1-2μm，然后二次喷雾干燥，得到二次喷雾干燥料，进行二次煅烧，二次煅烧料经过气流粉碎后，筛分、除铁和真空包装，得到碳掺杂硼酸铁锂；

一次喷雾干燥过程，保持进风温度为250-350℃，干燥塔内的温度为110-125℃，出料温度≤85℃，出料物料粒径≤5μm，蒸发出的甲苯蒸汽经过冷凝后回收；

一次煅烧过程，整个煅烧周期为25-30h,其中升温段时间为8-12h，保温段时间为8-12h，降温段时间为6-9h，在升温段，从室温到400℃时，升温速度为120-150℃/h，400-550℃时，升温速度为20-50℃/h，550℃至保温段温度，升温速度为80-120℃/h，保温段的保温温度为700-750℃，煅烧时采用氮气气氛；

二次喷雾干燥过程，保持进风温度为300-400℃，干燥塔内的温度为135-145℃，出料温度≤85℃，出料物料粒径≤10μm，蒸发出的二甲苯蒸汽经过冷凝后回收；

二次煅烧整个煅烧周期为15-20h，升温段的升温速度为100-150℃/h，保温段的保温温度为600-650℃，保温时间为4-6h，煅烧时采用氮气气氛；

气流粉碎采用干燥高温高压氮气做为气源，干燥高温高压氮气的露点低于-40℃，温度为120-140℃，压力为3-4.5个大气压，氮气中氧气的体积分数≤100ppm，使用后的氮气经过分子筛将水汽进行吸收后，干燥氮气再循环使用；

筛分、除铁和真空包装均在恒温恒湿包装间进行，恒温恒湿包装间内的温度≤25℃，湿度≤8％。

2.根据权利要求1所述的一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：二茂铁硼酸、碳酸锂的摩尔比为1:0.501-0.503。

3.根据权利要求1所述的一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述碳酸锂制备方法为，将工业级碳酸锂进行碳化，得到碳酸氢锂溶液饱和溶液，经过精密过滤，过滤后的碳酸氢锂溶液，在喷雾干燥机内进行喷雾干燥，得到碳酸锂，喷雾干燥的进风温度为250-350℃，干燥塔内温度为100-105℃，控制雾滴的直径≤20μm，最终得到的碳酸锂的BET为25-50m²/g,一次粒径≤50nm。

4.根据权利要求1所述的一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述一次喷雾干燥过程，采用氮气做为传热介质，采用天然气燃烧产生的热量与氮气进行热交换，从而加热氮气，热氮气进入干燥塔内，将碳酸氢锂热分解和干燥后，随着水蒸气、甲苯蒸气、二氧化碳一起被排出，然后经过冷凝，将甲苯和水蒸气冷凝回收后，剩余气体再返回循环使用。

5.根据权利要求1所述的一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述一次煅烧过程，升温段设置有排风口，排风口与引风机连通，每小时通入的氮气体积为辊道炉炉膛容积的50-100倍，氮气从升温段、保温段和降温段通入，其通入的氮气的体积占比分别为50-60:15-25:20-30，炉内比外界压力高10-30Pa，进炉是采用石墨匣钵装料，装料厚度≤8cm。

6.根据权利要求1所述的一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：二茂铁硼酸加入甲苯中，二茂铁硼酸与甲苯的摩尔比为1:5-8。

7.根据权利要求1所述的一种碳掺杂硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：一次煅烧料加入二甲苯和石蜡过程，一次煅烧料、二甲苯和石蜡的质量比为1：3-5：0.05-0.1。