[发明专利]一种伽马环糊精的分离纯化方法

权利要求书

1.一种伽马环糊精的分离纯化方法，其特征在于，方法首先将伽马环糊精样品用混合溶液溶解，过滤掉不溶物；然后将过滤后的样品溶液上样到ODS柱；接着采用单柱内循环模式或双柱内循环模式进行分离；最后采用混合溶剂作为流动相对样品进行梯度洗脱或等度洗脱，分段收集目标峰，对目标峰符合要求的组分进行汇总得到纯化后的样品；

所述的混合溶液为体积比为1/1的甲醇和水，所述混合溶剂是主要由甲醇和三氟乙酸构成，包括作为A溶液的质量分数为0.1％的三氟乙酸(TFA)水溶液和作为B溶液的甲醇；

所述的目标峰具体为等度洗脱模式下出峰时间在65～75min峰或梯度洗脱模式下的出峰时间在115～140min的峰；

所述等度洗脱过程为：在0-80min内，流动相均为体积分数77％的A溶液和体积分数23％的B溶液的混合溶液；

所述梯度洗脱过程为：在0-15min内，流动相为体积分数95％的A溶液和体积分数5％的B溶液的混合溶液；在15.01-140min内，流动相为体积分数77％的A溶液和体积分数23％的B溶液的混合溶液；在140.01-150min内，流动相为体积分数20％的A溶液和体积分数80％的B溶液的混合溶液；在150.01-173min内，流动相仅为体积分数100％的B溶液；

所述方法采用以下循环制备及分离纯化装置，装置包括检测器、第一泵、第二泵、第一柱、第二柱、第一切换阀(1)、第二切换阀(2)、第三切换阀(3)和第四切换阀(4)；第二流动相输出端、第二泵的输入端、馏分收集口和检测器的输出口分别连接到第一切换阀(1)的三个阀口，第二柱的第一端、第二泵的输出端、废液收集口分别连接到第二切换阀(2)的三个阀口，第二柱的第二端、第一柱的第一端分别连接到第三切换阀(3)的两个阀口，第一流动相输出端、第一泵的输入端、检测器的输入口分别连接到第四切换阀(4)的三个阀口，第一泵的输出端连接到第一柱的第一端，第二柱的第二端、第二泵的输出端、废液收集口分别连接到第二切换阀(2)的三个阀口，同时第二切换阀(2)的一个阀口和第三切换阀(3)的一个阀口直接连通，第三切换阀(3)的一个阀口和第四切换阀(4)的一个阀口直接连通；

单柱内循环模式具体为：第一泵不开启不工作，第二泵开启工作；打开第一切换阀(1)，仅使得检测器的输出端和第二泵的输入端连通；打开第二切换阀(2)，仅使得第二泵的输出端和第二柱的第一端连通；打开第三切换阀(3)和第四切换阀(4)，仅使得第二柱的第二端依次经第三切换阀(3)、第四切换阀(4)后和检测器的输入端连通；检测器内的样品液经第一切换阀(1)的一个流通通道输入到第二泵中，从第二泵泵出后再经第二切换阀(2)的一个流通通道进入第二柱，第二柱流出后再依次经第三切换阀(3)的一个流通通道、第四切换阀(4)的一个流通通道回到检测器，完成循环；

双柱内循环模式具体为：第一泵和第二泵均开启工作；打开第一切换阀(1)，仅使得检测器的输出端和第二泵的输入端连通；打开第二切换阀(2)，仅使得第二泵的输出端和第二柱的第一端连通；打开第三切换阀(3)，仅使得第二柱的第二端和第一柱的第二端连通；打开第四切换阀(4)，仅使得第一泵的输入端和检测器的输入端连通，且第一泵反向工作；检测器内的样品液经第一切换阀(1)的一个流通通道输入到第二泵中，从第二泵泵出后再经第二切换阀(2)的一个流通通道进入第二柱，第二柱流出后再依次经第三切换阀(3)的一个流通通道进入第一柱，第一柱第二柱流出后再依次经第一泵和第四切换阀(4)的一个流通通道回到检测器，完成循环。