[发明专利]一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶及其制法在审
申请号: | 202010395776.3 | 申请日: | 2020-05-12 |
公开(公告)号: | CN111423598A | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 林文龙 | 申请(专利权)人: | 林文龙 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/24;C08L29/04;C08L5/08;C08L71/02;C08K5/07;C08K3/38;C08G65/325;C08G65/332;C08G65/334;B01J19/14 |
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地址: | 311400 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 动态 交联 ph 响应 聚乙烯醇 凝胶 及其 制法 | ||
1.一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,包括以下原料及组分,其特征在于:端酰肼基聚二醇、偶联剂、交联剂、羧甲基壳聚糖、聚乙烯醇,质量比为6-15:0.5-2:0.5-1.2:50-80:100。
2.根据权利要求1所述的一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,其特征在于:所述偶联剂为戊二醛、交联剂为硼酸。
3.根据权利要求1所述的一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,其特征在于:所述端酰肼基聚二醇制备方法包括以下步骤:
(1)向无水乙酸乙酯溶剂中加入聚乙二醇2000和促进剂4-二甲氨基吡啶,至于低温反应仪中,在氮气氛围中,0-5℃下缓慢滴加甲磺酰氯,升温至15-30℃,反应60-80h,将溶液进行萃取、洗涤、重结晶和干燥过程,制备得到端磺酰基聚乙二醇;
(2)向丙酮溶剂中加入端磺酰基乙二醇、对羟基苯甲酸甲酯和促进剂碳酸钾,加热至60-80℃,反应30-40h,将溶液冷却至室温、进行萃取、洗涤、重结晶和干燥过程,制备得到端甲酸酯基聚乙二醇;
(3)向乙酸乙酯溶剂中加入端甲酸酯基聚乙二醇和水合肼的水溶液,加热至75-90℃,反应30-40h,将溶液冷却至室温、进行萃取、洗涤、重结晶和干燥过程,制备得到端酰肼基聚二醇。
4.根据权利要求3所述的一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,其特征在于:所述聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶和甲磺酰氯的质量比为1:0.15-0.25:0.2-0.3。
5.根据权利要求3所述的一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,其特征在于:所述端磺酰基乙二醇、对羟基苯甲酸甲酯和碳酸钾的质量比为1:4.2-5.5:0.7-0.85。
6.根据权利要求3所述的一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,其特征在于:所述端甲酸酯基聚乙二醇和水合肼质量比为1:1.8-2.5。
7.根据权利要求3所述的一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,其特征在于:所述低温反应仪包括隔热层、隔热层内部固定连接有液氮室、液氮室内部与底座固定连接、底座上方放置有反应瓶、液氮室右下方固定连接有冷凝管、冷凝管右端固定连接有冷凝室、冷凝室内部固定连接有转换阀、转换阀下方固定连接有温敏器、温敏器活动连接有调节杆、调节杆下方活动连接有调节螺母、调节螺母下方活动连接有温敏探头、冷凝室右侧固定连接有冷却管、冷却管右侧与制冷机固定连接。
8.根据权利要求1所述的一种双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶,其特征在于:所述双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶制备方法包括以下步骤:
(1)向蒸馏水溶剂中加入端酰肼基聚二醇、羧甲基壳聚糖、偶联剂戊二醛,加热至50-70℃,反应6-10h,再加入聚乙烯醇,匀速搅拌20-40min后加入交联剂硼酸,温度降至25-40℃,反应5-10h,然后静置15-25h,将溶液过滤、洗涤,制备得到双动态交联的pH响应型聚乙烯醇水凝胶。
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