[发明专利]一种大尺寸公斤级碳化硅单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸公斤级碳化硅单晶的制备方法，包括：在坩埚底中心设置进气口，通入含硅和碳元素的原料气体和载流子气体；在坩埚上侧壁设置排气孔，坩埚顶的上盖无气孔，上盖内壁固定籽晶；加热所述坩埚，在所述坩埚底中心的进气口通入所述原料气体，在所述载流子气体的载动下向籽晶位置流动，同时所述原料气体进行化学反应，通过控制温度、压强、原料气体的浓度比及流量，所述化学反应产生碳化硅分子，并在所述籽晶表面沉积；所述反应副产物气体和未完全反应的原料气体在载流子气体的载动下通过所述的坩埚侧壁的排气孔排出；最终在所述籽晶处得到碳化硅晶体。成功解决了现有技术无法同时实现大尺寸、公斤级、高质量的碳化硅晶体的生长的问题，增大产出、降低成本、提高晶体质量。

技术领域

本发明涉及碳化硅单晶制备领域，具体涉及一种大尺寸公斤级碳化硅单晶的制备方法。

背景技术

碳化硅单晶具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大和介电常数小及物理和化学性能稳定等独特的性能，被认为是制造高温、高压、高频大功率器件等理想的半导体材料。由于碳化硅晶体成本过高，严重限制了其实际应用，降低晶体成本的有效途径是扩大晶体的尺寸和长度。

目前商业上所使用的碳化硅单晶生长方法主要分为物理气相传输法(PVT)和高温化学气相沉积法(HTCVD)两种。

物理气相传输法(PVT)采用固态的碳化硅粉料作为原料，将定量的粉料置于密闭的坩埚内，然后将坩埚置于高温真空加热腔体内进行生长，之后降温充气打开反应腔体，取出坩埚得到晶体。由于粉料的量固定，并且在生长过程中不能加料，导致PVT生长碳化硅晶体的长度受限。同时由于固体粉料含有杂质，并且升华过程Si/C比失衡导致C颗粒夹杂到晶体里。该方法目前无法实现公斤级、高厚度、高质量碳化硅晶体的制备。

高温化学气相沉积法(HTCVD)采用气体作为原料，原料通过坩埚底部进气口进入，在生长温度和压强下，在籽晶表面沉积而进行晶体生长，残余气体通过坩埚顶部的孔隙流出。虽然该方法可在生长过程中连续不断的加料，但是由于其坩埚的进气孔在底部，出气孔在坩埚顶部位置，由于buoyancy效应，生长过程中所有气体包括剩余未完全反应的气体、化学反应后产生的气体、载流气体，都经过顶部气孔即晶体侧边排出坩埚，对晶体生长界面造成扰动，尤其是化学反应过程中新产生的刻蚀性气体(如氢气)，在高温环境下对生长的碳化硅晶体刻蚀，尤其是气体流速最大的晶体边缘有很强的刻蚀效应，最终导致生长后的晶体的直径小于籽晶的直径，即难于实现大尺寸碳化硅晶体生长。

现有技术中，无法同时实现大尺寸、公斤级、高质量的碳化硅晶体的生长。如何在实际生产中生长大尺寸、公斤级、高质量的碳化硅晶体，增大产出、降低成本、提高质量，是本技术领域急需解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体生长方法，既解决了PVT法生长碳化硅晶体的长度和质量受限问题，又解决了HTCVD法生长碳化硅晶体的尺寸过小问题，可以同时实现大尺寸、公斤级、高质量碳化硅晶体的生长，是一种全新的创新方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种大尺寸公斤级碳化硅晶体的制备方法，所述方法包括：

在坩埚底中心设置进气口，通入含硅和碳元素的原料气体和载流子气体；在坩埚上侧壁设置排气孔，坩埚顶的上盖无气孔，上盖内壁固定籽晶。加热所述坩埚，在所述坩埚底中心的进气口通入所述原料气体，在所述载流子气体的载动下向籽晶位置流动，同时所述原料气体进行化学反应，通过控制温度、压强、原料气体的浓度比及流量，所述化学反应产生碳化硅原子，并在所述籽晶表面沉积。所述反应副产物气体和未完全反应的原料气体在载流子气体的载动下通过所述的坩埚侧壁的排气孔排出。最终在所述籽晶处得到碳化硅晶体。

进一步，所述坩埚由上盖和坩埚体组成，上盖厚5～40mm，无开孔，上盖与坩埚体连接方式为螺纹、卡槽、螺母。