[发明专利]钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法

说明书

本发明公开了一种钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法，属金属材料检测领域。本发明通过给定的腐刻装置，按给定方法及腐刻参数进行腐刻操作，在由中性溶剂、络合剂和导电剂配置的腐刻液中进行电流定向腐刻，使钢基体部分溶解，夹杂物不溶解，进而暴露夹杂物的空间形貌，保留夹杂物的空间位置信息。该方法需要的试样小，通常几克即可；腐刻时间短、效率高，通常十几到几十分钟可完成腐刻；装置简单、操作灵活，腐刻结束后，可配合扫描电镜设备进行夹杂物的观察、拍摄及统计，获得夹杂物的三维形态和钢中原位分布信息，对准确把握钢中夹杂物空间分布及形态特征，获得夹杂物的原位分布特征有重要帮助。

技术领域

本发明涉及一种钢中非金属夹杂物测试装置和方法，特别是涉及一种钢中非金属夹杂物腐刻装置及腐刻方法，应用于金属材料检测技术领域。

背景技术

钢中非金属夹杂物一直是冶金工作者研究的重心，夹杂物的存在破坏了钢基体组织的均匀性，危害了钢的机械加工性能，降低了钢材生产合格率，准确把握钢中夹杂物空间分布特征对控制夹杂物形态，提升钢材品质具有重要意义。

利用光学显微镜拍摄金相可以观察钢中的夹杂物，但仅能获取二维信息。酸性溶液电解法是检测夹杂物三维形貌的一种常用方法，也称为大样电解，它采用酸性溶液中导通大电流的方法电解分离置于电解槽中的大块钢铁材料，再通过过滤获得夹杂物及其三维形貌的方法。其方法是将大块钢铁(通常5-20kg)放置于酸性电解液(PH＝2～3)中并长时间(5-20天)通电，将钢块部分或完全电解，再过滤电解液获得钢中夹杂物的电解方法，夹杂物电解分离的主要过程为：试样电解→阳极清洗→淘洗→磁选→还原→洗涤→烘干→称重→夹杂物组成或性能检测，可以得到电解液中游离的夹杂物颗粒，便于夹杂物的分类、称重和统计。该方法操作时间长，且电解液为强酸溶液，导致钢中的硫化物以及部分硅酸盐夹杂物会溶于强酸，获得的夹杂物形态会部分缺失，丢失夹杂物在钢样的原位信息和空间分布信息。

公开号为CN103060885 A的中国专利文献公布了一种高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法，其通过增加阳极试样数量并采用试样并联方式，增加电解过程反应面积，同时通过不断旋转试样更新反应界面来实现加快电解，提高电解效率的目的。而本发明与上述高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法机理不同，上述高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法通过措施加速电解效率，进而加快萃取速度，相对减少了电解时间，但仍需10h以上；而本发明机理为采用溶解钢基体，暴露夹杂物，通过控制电流的方式将处理时间缩短至5～60min，在保留夹杂物三维形态的同时，保留了完整的夹杂物位置信息，不需要萃取。

公开号为CN103898596 A的中国专利文献公布了一种有机电解液、提取钢中非金属夹杂物的方法及电解装置，其电解液成分为：氯化锂2～5％，γ-丁内酯5～8％，乙二醇2～5％，苯基表面活性剂0.1～10％，余量为无水乙醇；通过在电解装置外加0.01～30T磁场的方法加速电解，缩短电解时间；采用超声波震荡和真空过滤方式对夹杂物进行分离。而本发明采用电解钢基体，暴露夹杂物，可将处理时间缩短至5～60分钟，在保留夹杂物三维形态的同时，保留了完整的夹杂物在钢中的位置分布信息，无需萃取，且装置简单，无需强磁场环境，操作方便，腐刻液安全性高。

公开号为CN110174426A的中国专利文献公开了金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其方法操做步骤：处理试样，双喷电解，旋转台旋转观察夹杂物。而本发明与上述金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法存在有显著差异：(1)原理不同，上述金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法采用双喷电解法，试样电解出微小孔洞(直径0.1mm以内)，孔洞周围存在夹杂物，而本发明腐刻整个观察面，整个观察面均可观察裸露夹杂物；(2)对比专利的装置(采用双喷电解仪)与本发明采用专用腐刻装置显著差异；(3)上述金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法制备的试样尺寸(直径Φ＝3mm)、电解液配制(酸性电解液)、电流密度(未涉及)、电解温度(-40～-50℃)、电解时间(2～3min)均与本发明有实质性区别。