[发明专利]一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法在审

专利信息
申请号: 202010398414.X 申请日: 2020-05-11
公开(公告)号: CN111454138A 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 刘正良;马啸;方万军;李聪聪;籍晓飞;樊国涛;谢坤 申请(专利权)人: 山东新和成药业有限公司
主分类号: C07C45/67 分类号: C07C45/67;C07C49/21;C07C45/78;B01J31/04
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 李江
地址: 261108 山东省潍坊*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 紫罗兰 连续 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:以假性紫罗兰酮为原料,在催化剂体系条件下制备α-紫罗兰酮,所述催化剂体系包括催化剂1、催化剂2和助剂,所述催化剂1为浓硫酸或甲烷磺酸;所述催化剂2为液体有机羧酸。

2.根据权利要求1所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述催化剂1为84%-86%的浓硫酸或98-99%的甲烷磺酸。

3.根据权利要求1所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述催化剂2为丙酸、丁酸、正戊酸、异戊酸、正己酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述助剂为苄基三乙基氯化铵、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:将假性紫罗兰酮、溶剂、催化剂体系分别送至静态混合器,经混合均匀后进入管道反应器,并在管道反应器内进行反应,然后反应液从管道反应器出口排出,进入猝灭搅拌釜猝灭,反应终止。

6.根据权利要求1-4中任一项的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述催化剂体系中催化剂1、催化剂2、助剂三者的质量比为1:(0.2-2):(0.05-0.2)。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述催化剂体系与假性紫罗兰酮的质量比为(0.5-5):1。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述催化反应的反应温度为-10℃-30℃;所述催化反应的反应时间为5min-15min。

9.根据权利要求5所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述猝灭为向猝灭搅拌釜内滴加纯化水;水的加入量与假性紫罗兰酮的质量比为(1-3):1。

10.根据权利要求5所述的一种高选择性α-紫罗兰酮的连续化制备方法,其特征在于:所述的制备方法还包括反应液后处理回收催化剂体系;回收的催化剂体系套用到下一次反应中,连续化制备α-紫罗兰酮。

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