[发明专利]一种提高拳参中没食子酸含量及稳定性的测定方法

说明书

本发明涉及一种提高拳参中没食子酸含量及稳定性的测定方法，该方法包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定。本发明可以提高拳参中没食子酸的测定含量，解决拳参中没食子酸含量测定方法的不稳定性，从根本上解决拳参中没食子酸含量不合格的问题，对拳参的质量控制具有重要意义。

技术领域

本发明涉及中药的含量检测及质量控制领域，具体涉及一种提高拳参中没食子酸含量及稳定性的测定方法。

背景技术

拳参为蓼科植物拳参Polygonum bistorta L.的干燥根茎。春初发芽时或秋季茎叶将枯萎时采挖，除去泥沙，晒干，去须根。具有清热解毒，消肿，止血的功能。临床主要用于赤痢热泻，肺热咳嗽，痈肿瘰疬，口舌生疮，血热吐衄，痔疮出血，蛇虫咬伤。拳参为感冒退热颗粒配方中使用的药材，前期采购回货的拳参药材存在着大范围质量不合格的问题，通过对18批国内各个产地产拳参的质量检测得知，拳参没食子酸含量仅有一批能达到药典要求，其余产地拳参没食子酸含量甚至和药典要求相差甚远。后期在没食子酸检测过程中发现现有的检测方法稳定性极差，对拳参的没食子酸含量检测不适应，因此急需对拳参的检测方法进行改进和提升。

发明内容

本发明的目的是解决现有的拳参中没食子酸的含量检测方法稳定性极差之不足，提供一种提高拳参中没食子酸含量及稳定性的测定方法，其对拳参的质量控制具有重要意义。

为了实现上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：

一种提高拳参中没食子酸含量及稳定性的测定方法，包括以下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05％磷酸甲醇溶液为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为272nm；

(2)对照品溶液的制备

取没食子酸对照品适量，精密称定，加30％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备

取待测试品粉末0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％(v/v)甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，放置一段时间，即得。

(4)测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定其峰面积，采用外标一点法计算没食子酸含量，即得。

进一步地，步骤(1)中理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。

进一步地，步骤(3)中的试品粉末先过五号筛进行过筛处理。

进一步地，步骤(3)中，超声处理的功率为250W，频率为45kHz。

进一步地，步骤(3)中取续滤液后，在-1℃～8℃环境下放置一段时间。

进一步地，步骤(3)中所用待测试品为蓼科植物拳参Polygonum bistorta L.的干燥根茎，或者其提取物。

进一步地，步骤(3)中放置的时间为9～72小时。

进一步地，步骤(3)中放置的时间为24～72小时。

进一步地，步骤(3)中放置的时间为48～70小时。