[发明专利]一种石墨炔负载单原子催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010399275.2 申请日: 2020-05-12
公开(公告)号: CN111490258A 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 赵宏滨;徐元;阙奕鹏;刘孝伟;方建慧;徐甲强;张登松;张久俊 申请(专利权)人: 超威电源集团有限公司;上海大学
主分类号: H01M4/88 分类号: H01M4/88;H01M4/90;H01M8/10
代理公司: 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 代理人: 吴利芳
地址: 313199 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 负载 原子 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、将六溴苯和碳化钙按一定比例混合后溶于乙醇中并研磨;

步骤2、六溴苯和碳化钙反应完成后,将反应产物取出并进行离心、洗涤,然后在真空烘箱干燥后进行煅烧,得到煅烧产物;

步骤3、将煅烧产物进行酸洗处理,得到石墨炔;

步骤4、配置前驱体溶液,并将石墨炔在金属前驱体溶液中浸泡一定时间,然后干燥处理,得到负载金属前驱体的石墨炔;

步骤5、利用焦耳加热处理负载金属前驱体的石墨炔至一定温度,加热后切断电流将其冷却至室温,制备得到石墨炔负载金属单原子催化剂。

2.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述六溴苯与碳化钙的摩尔比为1:3~1:6;六溴苯和乙醇的摩尔比为10:1~25:1。

3.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,利用球磨机以600rpm的转速处理40~48h。

4.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,洗涤溶剂为乙醇和水混合液,洗涤时搅拌速率为500~1000rpm,干燥温度为60~80℃,干燥时间为≥6h;

干燥后在氩气氛围中煅烧,以1~2℃/min升温速率升温至250~450℃,煅烧2h后进行退火。

5.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,利用体积浓度为14~16mol/L的浓硝酸和体积浓度为1~2mol/L冰醋酸的混合溶液对煅烧产物进行酸洗处理。

6.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤4中,所述金属前驱体溶液为PdCl2、H3PtCl6、FeCl3溶液中的一种或多种,所述金属前驱体溶液的浓度为0.01~0.1mol/L。

7.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤4中,石墨炔与前驱体溶液中金属盐的重量比为1:1~5:1。

8.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤4中,浸泡时间为12~24h;干燥温度为60~80℃,干燥时间≥6h。

9.根据权利要求1所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤5中,焦耳加热温度为1000~1200K,加热时间为0.1~1s。

10.根据权利要求1至9所述的石墨炔负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,在研磨过程中,研磨30min后冷却15min,重复多次研磨和冷却过程。

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