[发明专利]一种三维石墨烯载零价铁复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种三维石墨烯载零价铁复合材料的制备方法，首先将铁盐溶于氧化石墨分散液中，充分搅拌后，得到溶液A；接着将有机配体溶于有机溶剂中，得到溶液B，然后将溶液A快速加入到溶液B中，混合均匀后，离心分离，将得到的滤渣清洗干净后，冷冻烘干，然后置于管式炉中，在惰性气体保护下，升温至600‑1000℃进行煅烧，最后自然冷却，即得。本发明选用有机无机络合法制备纳米零价铁，可实现纳米零价铁的高度分散，采用的三维石墨烯载体具有强导电性和多孔结构，不仅可以促进电子有效转移，还能促进硝酸盐快速扩散。本发明方法简单，操作方便，制得的复合材料对硝酸盐的处理效率较高，氮气的选择性高。

技术领域

本发明涉及一种三维石墨烯载零价铁复合材料的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

水资源是人类赖以生存的根本，是生产生活的关键。但是氮肥过量使用、城市生活污水及含氮工业废水的不达标排放、不合理的污水灌溉造成世界上许多国家饮用水源都受到了不同程度硝酸盐污染。硝酸盐会导致水体富营养化日趋严峻，同时饮用水中过多的硝酸盐摄入，在人体内易被转化成亚硝酸盐，可使人体内血红蛋白中的Fe²⁺氧化为Fe³⁺，易导致高铁血红蛋白血症，致使组织缺氧，易使人体致癌、致突变，严重危害人类健康。世界卫生组织在饮用水水质标准中规定饮用水NO₃-N浓度不超过10mg/L。因此，有效控制及处理水体中硝酸盐成为当务之急。

目前国内外去除硝酸盐传统的方法主要有物理法、生物法和还原法。物理法对硝酸盐污染只是进行了浓缩或转移，需要二次处理；生物处理技术需要向水体中加入有机质，容易造成二次污染且处理周期较长；活泼金属还原法利用使用金属粉末也可以实现硝酸盐的化学还原，但其产物通常是氨氮，而不是氮气。催化还原法以氢气为还原剂，贵金属和过渡金属为催化剂，实现硝酸根还原，但是催化反应效率和选择性难以控制，常有副产物氨氮产生，且加压氢的运输和使用也存在一定的安全问题。因此，研发高效率和环境友好型的硝酸根脱除技术应用前景十分光明。电化学还原技术主要通过电子传递过程实现硝酸盐阴极还原及其副产物的阳极氧化，经过连续的还原氧化循环过程，最终将硝酸盐转化去除，该技术已被证明硝酸根还原效率高、操作简便且环境友好。贵金属催化剂用于电化学还原硝酸盐已被广泛研究，但其储量有限，成本较高。因此，发明非贵金属催化剂是推动电化学还原技术发展和实际应用的关键。

近年来，零价铁因价格低廉及还原能力强等特点，已被广泛用于水体中污染物的去除。申请号为201310312657.7的中国专利公开了一种利用零价铁/氧化剂/沸石协同体系去除水中硝酸盐的方法，其利用零价铁将硝酸盐还原为氨氮，再利用沸石对氨氮的高效选择吸附去除水体中的氨氮，然而该方法中零价铁作为还原剂容易被消耗，且转化产物氨氮仍是污染氮，硝酸盐没有从根本上去除。申请号为201810348539.4的中国专利公开了一种纳米零价铁与电化学还原技术相结合的方法，其以树脂为载体，纳米零价铁为催化剂在阴阳两级协同下将硝酸盐转化为氮气；申请号为201610358771.7的中国专利公开了一种高分散纳米零价铁/碳复合材料，将其作为工作电极，采用三电极电化学方法，通过电催化还原并去除水体中的硝酸盐，对硝酸盐的处理效率较高，氮气的选择性提高。但是，这两种现有技术仍存在以下缺点：负载零价铁载体导电性不佳，不利于电化学还原过程中电子快速转移。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种三维石墨烯载零价铁复合材料的制备方法，方法简单，操作方便，制得的三维石墨烯载零价铁复合材料具有高分散性、高导电性及三维多孔结构，利于硝酸盐的扩散及电子的传输。

技术方案

一种三维石墨烯载零价铁复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将铁盐溶于氧化石墨分散液中，充分搅拌后，得到溶液A；