[发明专利]杜马斯燃烧法测定合金中氮含量的燃烧方法

说明书

本发明公开了杜马斯燃烧法测定合金中氮含量的燃烧方法，本发明在锡片中加入含氮合金和助熔剂，置于氮分析仪中，在纯氧环境中燃烧溶解，燃烧溶解后通过TCD检测得到氮含量。本发明采用杜马斯燃烧法结合使用合适的助熔剂，使得样品能够在较低温度下短时间内充分燃溶解烧，氮元素充分释放，提高分析结果的稳定性和准确性；通过确定了合适的助熔剂加入方式，提高了氮含量分析效率；本发明的优点在于：该方法能够快速准确的测定合金中氮，更好的为炼钢生产服务，提高了工作效率，降低了生产成本，增加了经济效益。

技术领域

本发明涉及一种测定合金中氮含量的燃烧方法，具体的说是一种杜马斯燃烧法测定合金中氮含量燃烧方法，属于测定合金氮含量燃烧的方法领域。

背景技术

合金是炼钢过程中使用的重要原料，合金中的氮含量直接影响到成品的质量，准确测定其氮含量非常必要。目前，采用传统湿法分析氮含量时一般使用酸溶解试样，再经碱蒸馏；或直接用碱熔样，用载气将氮以NH的形式提取出，通入盛有吸收液的接收杯内，用已知浓度的稀酸滴定，最终计算出氮含量。虽然能得出精确的结果，但分析操作繁杂、检验周期长，分析过程中产生有毒有害的气体和废液，对检验人员和环境也可能造成伤害。惰性气体熔融热导法测定合金中的氮含量在现有技术中有较多应用报道，且已有国家标准方法，但惰性气体熔融热导法中必须将温度升高到样品的熔点以上才能熔解合金样品，约3000℃左右，对仪器的负荷很大(惰性气体熔融热导法加热熔融是物理变化)，而且脉冲加热将温度瞬间提升至三千度左右时，使样品飞溅明显，检测稳定性较差。

对于杜马斯燃烧法，目前大多仅用于饲料和食品等领域的氮检测，对于采用杜马斯燃烧法对冶金原料检测的研究尚未见到。所以如何采用杜马斯燃烧法来高效、准确的测定合金中的氮含量，是本发明所要解决的技术问题。

在研究上述问题过程中，发明人曾尝试用LECO-FP628氮分析仪测定粉末样品的氮含量，但在检测过程中发现高熔点的合金(比如：氮化钒铁、氮化硅铁、氮化锰等)短时间内并不能够完全释放其中的氮，影响分析结果稳定性以及检测效率。

经分析发现，影响试验稳定性的原因主要是样品中氮释放不完全导致的，不加助熔剂的燃烧方法使样品不能在较短时间内完全燃烧，导致样品中氮释放不完全，关于燃烧方法主要是助熔剂的加入也在各种刊物上论文发表较多，采用的助熔剂搭配方式也有很多，但经实际试验发现测定稳定性较差，通常一次试验需要2个小时左右，浪费较多时间以及耗材。然而，试验耗时较长在炼钢快速生产加急试验时严重影响生产节奏。

因此，寻找合适的杜马斯燃烧法测定合金中氮含量的燃烧方法以提高分析效率和准确性刻不容缓。

发明内容

为了解决背景技术中的问题，本发明设计了一种杜马斯燃烧法测定合金中氮含量的燃烧方法，该方法能够快速准确的测定合金中氮，检测周期短、检测温度低，自动化程度高且检索结果稳定、精准，从而使该方法能更好的为炼钢生产服务，提高了工作效率,降低了生产成本，增加了经济效益。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

杜马斯燃烧法测定合金中氮含量的燃烧方法，具体操作方法为：

(1)将含氮合金样品用锡片包裹，锡片中还放入镍助熔剂、钨助熔剂；

(2)将锡片包裹后的物质置于LECO-FP628氮分析仪的加样器中，并通入纯氧(纯氧气流量300mL/min～450mL/min)，使含氮合金样品在纯氧环境中燃烧，燃烧后采用常规的杜马斯燃烧法测定合金中氮含量。

进一步，后续常规的杜马斯燃烧法检测法为：燃烧后产生含有氮氧化物的混合气体在混气腔中被收集起来，再通过定量取气腔取气，将定量气体经过纯铜柱去除多余的氧气，并通过氮催化剂使氮氧化物完全转换为氮气，经过高氯酸镁和碱石棉去除水和二氧化碳，剩余的取样气体中仅余N₂，并由载气(He)带入热导池进行TCD检测。上述步骤为本领域熟知的操作，对其中条件不作特别限定。