[发明专利]具有杀菌作用的噁唑酮类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种具有杀菌活性的噁唑酮类化合物的制备方法，其特征在于该噁唑酮类化合物具有如下结构：

2.根据权利要求1所述的一种具有杀菌活性的噁唑酮类化合物，其特征在于该噁唑酮类化合物的具体制备步骤为：

(1)、3-羟基苯乙酮与4-甲基苯甲醛在碱性条件下缩合得到1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮；

(2)、1-(3-甲氧基苯)丙-2-烯基-1-酮与4-甲基碘苯在催化剂作用下发生烷基化反应后脱甲基得到1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮；

(3)、1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮在过氧化物作用下发生环氧化反应得到(3-羟苯基)(3-(甲苯基)氧化乙烯-2-基)甲酮；

(4)、(3-羟苯基)(3-(甲苯基)氧化乙烯-2-基)甲酮与甲酰胺在催化剂作用下发生缩合加成反应得到4-(3-羟苯基)-5-(4-甲基苄基)噁唑-2(3H)-酮；

(5)、4-(3-羟苯基)-5-(4-甲基苄基)噁唑-2(3H)-酮与3,4-二甲氧基苯基异氰酸酯反应得到目标化合物。

3.根据权利要求2所述的噁唑酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)为：把一定量的3-羟基苯乙酮加入一定量的溶剂中，再加入一定量的4-甲基苯甲醛和碱性化合物，缓慢升温至回流，反应一段时间后把反应液倒入水中，通过稀盐酸调节反应液pH为中性，然后用二氯甲烷或乙酸乙酯萃取多次，合并有机相，再经硅胶柱层析分离提纯得到1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮；所述的溶剂为甲苯或甲醇；所述的碱性化合物为甲醇钠或氢氧化钾；所述的3-羟基苯乙酮与4-甲基苯甲醛与碱性化合物的投料量摩尔比为1:1.1:1.1～2。

4.根据权利要求2所述的噁唑酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)为：把一定量的1-(3-甲氧基苯)丙-2-烯基-1-酮和三乙胺加入N,N-二甲基甲酰胺中，再加入一定量的催化剂，在氮气保护下，加热至一定温度，再加入4-甲基碘苯，反应完全结束后过滤反应液，把滤液倒入水中，再加入二氯甲烷萃取多次，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，浓缩后加入四氢呋喃中，再加入溴化锂，加热至回流，反应一段时间后过滤反应液，然后浓缩后经硅胶柱层析分离得到1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮；所述的催化剂为三苯基膦和醋酸钯；所述的反应温度为60～80℃；所述的1-(3-甲氧基基苯)丙-2-烯基-1-酮与4-甲基碘苯与三乙胺的投料量摩尔比为1:1.1:1.1；所述的1-(3-甲氧基基苯)丙-2-烯基-1-酮与三苯基膦和醋酸钯的投料量摩尔比为1:0.1:0.1；所诉的1-(3-甲氧基苯)丙-2-烯基-1-酮与溴化锂的投料量质量比为1:1～1.5。

5.根据权利要求2所述的噁唑酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)为：将一定量的1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮加入一定溶剂中，再加入一定量的碱性化合物和过氧化物和二氧化锰，在一定温度和氧气氛围下搅拌反应，反应结束后，在真空条件下浓缩反应液，在加入水洗涤，并用乙酸乙酯萃取多次，合并有机相后饱和食盐水洗涤，浓缩后经硅胶柱层析分离提纯得到(3-羟苯基)(3-(甲苯基)氧化乙烯-2-基)甲酮；所述的溶剂为甲醇或二氯甲烷；所述的碱性化合物为氢氧化钠或碳酸氢钠；所述的过氧化物为间氯过氧苯甲酸或过氧三氟乙酸；所述的一定温度为0～25℃；所述的1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮与碱性化合物与过氧化物的投料量摩尔比为1:2～3:1～5；所诉的1-(3-羟苯基)-3-(甲苯基)-2-烯基-1酮与二氧化锰的投料量质量比为10:1～2。