[发明专利]高填充量六方氮化硼/聚合物块状复合材料的制备方法有效
申请号: | 202010401329.4 | 申请日: | 2020-05-12 |
公开(公告)号: | CN111423699B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 薛彦明;付坤;翟庆洪;杨靖文;唐成春 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K7/00;C08K3/38;C08F120/14;C08F2/44;C08L79/08 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 付长杰 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 填充 量六方 氮化 聚合物 块状 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种高填充量六方氮化硼/聚合物块状复合材料的制备方法,该方法的步骤是:
步骤1:将六方氮化硼、聚合物基体加入到研钵中,研磨均匀混合得到六方氮化硼-聚合物基体混合物;六方氮化硼的质量占物质总量的65%以上,聚合物基体在常温常压下为液态,在改变温度和/或压力条件下能固化;
步骤2:将步骤1中六方氮化硼-聚合物基体混合物放入球磨罐,在球磨机中混合均匀,得到进一步混合和反应均匀的六方氮化硼和聚合物基体发生反应的混合物;
步骤3:将步骤2中六方氮化硼和聚合物基体发生反应的混合物放入模具中,在压力成型设备中压制成型,得到其聚合物复合材料的块状成型雏形;
步骤4:将步骤3中得到的聚合物复合材料的块状成型雏形进行聚合固化,得到高填充量六方氮化硼/聚合物复合材料的块状材料;
所述聚合物基体为包含液态单体构成的聚合物主体,在常温下无法聚合成型,在添加有有助于固化的辅料存在下升温能够固化聚合成型,并且在聚合过程中无小分子物质生成;
所述聚合物基体为包含有助于固化的辅料的聚合物时,将聚合物主体先与六方氮化硼研磨、球磨混合和反应均匀后,再加入有助于固化的辅料再进行研磨和球磨过程,最后进行压制;
或者将有助于固化的辅料和聚合物主体一起加入,降低搅拌速度和/或搅拌时间;
所述六方氮化硼为六方氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚合物基体以甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、不饱和聚酯、三聚氰胺甲醛树脂、聚丁二烯树脂、呋喃树脂或双马来酰亚胺树脂为聚合物主体,并以固化剂和催化剂或引发剂为辅料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物基体由双酚A类环氧树脂、甲基四氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚构成,在步骤4中采用在50-100℃和100-180℃两个温度段依次加热固化;每个温度段的加热固化时间为1-12h,得到高填充量氮化硼/环氧树脂块状复合材料。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物基体由甲基丙烯酸甲酯、引发剂过氧化苯甲酰构成,在步骤4中采用在50℃和100℃下分别加热24h和1h固化,得到高填充量氮化硼纳米片/聚甲基丙烯酸甲酯块状复合材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中研钵的类型为人工研钵或者电动研钵,研钵的材质为玛瑙、氧化铝或者氧化锆;步骤2中球磨罐的材质为聚四氟乙烯、玛瑙、氧化铝、氧化锆或者钢,对应的球磨珠子的材质为聚四氟乙烯、玛瑙、氧化铝、氧化锆或者钢;步骤2中,球磨机的类型为行星球磨机、短筒球磨机、长筒球磨机、管磨机或圆锥型磨机;球磨机的传动方式为中心传动或周边传动;球磨机的工艺操作模式类型为间歇式或连续式。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,球磨机的转速为50-500rpm,球磨时间为5-1800min;步骤3中,所述模具直径10、20、30、50mm的圆柱形、长方形或者正方形不锈钢金属或陶瓷模具,压力成型设备的压制压强为1-120MPa,压制时间为3-120min。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法,其特征在于,所述六方氮化硼的质量占物质总量的65~95%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,六方氮化硼纳米片采用商业六方氮化硼粉末剥离得到;所述六方氮化硼纳米片的直径为10-1000nm。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得的高填充量氮化硼/聚合物块状复合材料。
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