[发明专利]一种4,4′-二溴八氟联苯的合成方法有效
申请号: | 202010401851.2 | 申请日: | 2020-05-13 |
公开(公告)号: | CN113087592B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 袁其亮;蒋栋栋;徐鹏飞;崔毅鑫;陈寅镐;王超 | 申请(专利权)人: | 浙江中欣氟材股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/263 | 分类号: | C07C17/263;C07C25/18 |
代理公司: | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二溴八氟 联苯 合成 方法 | ||
1.一种4,4'-二溴八氟联苯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯在惰性溶剂中,与金属镁在-20~80oC条件下反应,得到2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化镁,金属镁与2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯的物质的量之比为1~1.2:1;
(2)2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化镁,在惰性溶剂中,在铜催化剂和氧气作用下,于-70~80oC自偶联反应,得到4,4'-二溴八氟联苯,
所述铜催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种4,4'-二溴八氟联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的惰性溶剂为醚类溶剂,用如下通式表示:R-O-R',其中R、R'为C1~C10的直链、支链或环状烷基,C1~C10的直链、支链或环状烷氧基烷基,溶剂用量为2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯质量的1~15倍。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种4,4'-二溴八氟联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的惰性溶剂选自以下一种或几种:乙醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基异丙基醚、乙基异丙基醚、异丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基异丁基醚、乙基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、环戊基甲醚、环己基甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种4,4'-二溴八氟联苯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的惰性溶剂为醚类溶剂,用如下通式表示:R-O-R',其中R、R'为C1~C10的直链、支链或环状烷基,C1~C10的直链、支链或环状烷氧基烷基,溶剂用量为2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化镁质量的1~20倍。
5.根据权利要求1或权利要求4所述的一种4,4'-二溴八氟联苯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的惰性溶剂选自以下一种或几种:乙醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基异丙基醚、乙基异丙基醚、异丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基异丁基醚、乙基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、环戊基甲醚、环己基甲醚。
6.根据权利要求1或权利要求1所述的一种4,4'-二溴八氟联苯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述铜催化剂与2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化镁的物质的量之比为0.0001~0.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种4,4'-二溴八氟联苯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的氧气,为纯氧气、空气或者氧气与惰性气体组成的混合气,所用的情性气体选自以下一种或几种:氮气、氦气、氖气、氩气、氪气。
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