[发明专利]气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法在审
申请号: | 202010401931.8 | 申请日: | 2020-05-13 |
公开(公告)号: | CN113671046A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 汪晶晶;孙明叶;黄俊达 | 申请(专利权)人: | 昆山石梅新材料科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/86 |
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地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 低温 分离 测定 苯乙烯 丙烯酸 方法 | ||
1.一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:将样品放置于自动进样器中,待样品在汽化室汽化后,被载气带入色谱柱,苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分在色谱柱内分离,并流出色谱柱进入FID氢火焰离子化检测器,并对样品中的苯乙烯组分与丙烯酸丁酯组分进行识别和响应,经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量;所述色谱柱为非极性毛细管柱;色谱柱程序升温,初始温度为35-45℃,保留4-6mins,再以3-6℃/mins的速度升至60-70℃并保持4-6mins,再以15-30℃/mins的速度升至180℃并保持1-2mins,气化室的温度设置为180-185℃,载气为氦气,所述载气流速为25-35mL/min,辅助气体包括氢气和空气,所述氢气流速为35-45mL/min,所述空气流速为350-450mL/min,分流比为(70-90):1,线速度设定为35-45㎝/sec。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:所述色谱柱程序升温,初始温度为40℃,保留5mins,再以5℃/mins的速度升至65℃并保持5mins,再以20℃/mins的速度升至180℃并保持1mins。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:所述气化室的温度设置为180℃。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:所述非极性毛细管柱为30m×0.32mm×0.25μm的DB-1色谱柱。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:采用乙酸乙酯作为稀释液,对含苯乙烯与丙烯酸丁酯样品进样前进行稀释。
6.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:所述氦气的纯度为99.999%,所述氢气的纯度为99.999%。
7.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:所述载气流速为30mL/min,所述氢气流速为40mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:所述分流比为80:1。
9.根据权利要求1所述的一种气相色谱低温分离并测定苯乙烯与丙烯酸丁酯的方法,其特征在于:线速度设定为40㎝/sec。
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