[发明专利]一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法

说明书

本发明的一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法，环氧树脂包括原料组分及重量份数为：环氧树脂60‑100份，固化剂15‑80份，稀释剂1‑20份，消泡剂0.4‑30份，改性后的铁氧体颗粒0.4‑8份。制备过程为：制备钴锌、锰锌或镍锌铁氧体磁性颗粒，经改性后，依次与稀释剂、环氧树脂、固化剂和消泡剂，混合均匀，形成复合浆料，在2.45GHz频率的微波场下，控制功率为60‑250W，预热3‑15min后，停止0‑10min，在功率250‑700W条件下，固化6‑20min，制得到铁氧体‑环氧树脂复合物。本发明的固化方法能够实现树脂均匀与完全固化，并能够实现快速固化，使加热效率大幅提高，制备的铁氧体‑环氧树脂复合物具备较好的拉伸强度和弯曲强度性能。

技术领域：

本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法。

背景技术：

环氧树脂具有优良的粘接性和各种均衡的物理性质，作为胶粘剂从尖端技术到家庭方面都有非常广泛的应用。随着其用量的不断增长，地位日益重要。国内外许多学者一直致力于环氧树脂胶粘剂固化新技术的研究，努力实现环氧树脂的快速、高效固化，以满足应用需求。其中微波固化是一种新兴的固化技术。由于起步较晚，科研条件有限，国内的材料微波固化研究还只是停留在论证及试验验证阶段，远远达不到工程应用的要求，微波固化技术目前还没有投入到实际生产制备中。

虽然现有微波固化工艺有其优势，可实现环氧树脂的高效、快速固化，但微波器经常存在微波场不均匀分布，非均匀加热将导致其局部固化不均匀而影响机械强度。同时在微波辐照下，环氧树脂极性分子能被迅速加热形成瞬间“热点”，而环氧树脂本身是热的不良导体，因此容易出现局部过热烧损现象，导致微波固化物易脆而影响使用强度，这大大限制了环氧树脂在军事领域和国民经济中的进一步应用。

为解决环氧树脂微波固化时存在局部不均匀固化和局部过烧等问题，实现其均匀、快速、高韧性固化，更好的满足环氧树脂高效固化要求，可在环氧树脂中加入铁氧体，利用磁性颗粒具有磁热效应特性，将微波能转化为热能，使磁性颗粒在微波场中迅速放热持续升温。由于铁氧体分子内均匀加热，避免了环氧树脂固化时温度梯度产生，因此可实现环氧树脂快速、均匀固化，同时铁氧体可以改善材料介电性能，以促进电场均匀分布，改善局部过烧问题。因此，本发明提出一种新型微波辐照协同磁热诱导固化树脂技术，促使环氧树脂通过内发热更为快速、均匀地发生固化反应，有效提高产品质量、缩短生产周期。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂及其制备方法。本发明提出的新型微波辐照协同磁热诱导固化树脂技术是以水热法制备铁氧体颗粒为填料，用偶联剂对其表面进行改性，将磁性铁氧体均匀分散到环氧树脂中，并利用微波辐照固化，磁性颗粒具有磁热效应特性将微波能转化为热能，使磁性颗粒迅速放热持续升温，该温度通过界面迅速传递给其邻近的环氧树脂分子，潜伏性固化剂氨基上的活泼氢打开环氧基环引发聚合反应，环氧分子链首先呈直链状增长，然后产生支链，进而生成溶胶、凝胶，再发生交联而生成三维网络结构。环氧树脂在微波场中的“非热效应”同时加快固化反应过程，缩短固化时间。该方法低成本、无污染、快速、操作简便、易于实施。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种微波辐照协同磁热诱导固化树脂，包括原料组分及重量份数为：环氧树脂60-100份，固化剂15-80份，稀释剂1-20份，消泡剂0.4-30份，改性后的铁氧体颗粒0.4-8份。

所述的微波辐照协同磁热诱导固化树脂包括组分及重量份数优选为：环氧树脂80-100份，固化剂15-40份，稀释剂2-15份，消泡剂0.42-3份，改性后的铁氧体颗粒0.48-2.5份。

所述树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、氨基树脂、硅醚树脂、有机硅树脂、酚醛环氧树脂、聚醚环氧树脂中的一种或几种。