[发明专利]一种磷氮阻燃剂及其制备方法、包含该磷氮阻燃剂的聚丙烯复合材料

说明书

本发明提供了一种磷氮阻燃剂，其具有如式(1)所示结构：其中n为1～1000的整数。本发明还提供了一种磷氮阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，将苯基磷酰二氯加入香草醛中反应2‑5h，然后加入三乙胺继续反应2‑4h，再加入对苯二胺反应3‑6小时，所得反应液经洗涤干燥后即得所述磷氮阻燃剂。本发明提供的新型磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂具有优异的协同增效作用，两者复合使用作为聚丙烯的阻燃剂，仅需少量就能使聚丙烯复合材料不仅可以达到阻燃V0级别，且能有效改善聚丙烯材料的针焰性能，燃烧无熔滴滴落。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种磷氮阻燃剂及其制备方法以及包含该磷氮阻燃剂的聚丙烯复合材料。

背景技术

聚丙烯因具有密度低、耐化学性好、价格低、优良的综合性能等特点，被广泛应用于电子电器领域，是家电行业中首选的塑料品种之一，其用量约占 30％左右。然而，由于聚丙烯结构限制导致其氧指数只有17.4-18.5，易于燃烧。聚丙烯在燃烧过程中燃烧速度快、放热量大、且伴有融滴现象，容易引发火灾。特别是在电工行业，部分聚丙烯作为载流部件使用，长期与电接触，如果产品在应用过程中出现短路现象放出大量热，所产生的火焰将会对载流部件形成安全隐患。

因此在国标中规定了关于灼热丝、垂直燃烧及针焰测试等多种测试方法用以评估应用材料的阻燃性能。目前电工行业所用的聚丙烯大多为V2级阻燃聚丙烯，很难达到V0级。部分专利文献选用更高阻燃级别的材料或是增大阻燃剂的含量使得聚丙烯阻燃性能达到V0级，如中国专利申请CN1990533A增加聚磷酸阻燃剂含量达到10-40％，使得阻燃等级达到V0级；再如中国专利申请CN104829943A采用聚磷酸铵、多元醇或其改性产物、三聚氰胺和气相二氧化硅组成的膨胀型无卤复合阻燃剂作为聚丙烯阻燃剂，提高阻燃性能至V0 级。但是这种改善过程往往会导致其他的问题产生，例如成本增加、环境污染增大、材料物性下降等。

发明内容

本发明针对上述现有技术中的不足之处，提供一种新型磷氮阻燃剂，该磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂复合使用，有效提高聚丙烯材料的阻燃性能，垂直燃烧等级可达V0级别，且可以通过针焰测试，燃烧无熔滴滴落。

本发明第一方面是提供一种磷氮阻燃剂，其具有如式(1)所示结构：

其中n为1～1000的整数。

本发明的第二个方面是提供一种磷氮阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

在惰性气氛下，将苯基磷酰二氯加入香草醛中反应2-5h，然后加入三乙胺继续反应2-4h，再加入对苯二胺反应3-6小时，所得反应液经洗涤干燥后即得所述磷氮阻燃剂。

作为优选，所述惰性气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或多种。

作为优选，所述反应温度为60-80℃。

作为优选，所述苯基磷酰二氯、香草醛、对苯二胺、三乙胺的摩尔比为 1:(1.8-2.5):(0.8-1.5):(3-5)。

作为优选，所述苯基磷酰二氯、香草醛、三乙胺、对苯二胺分别溶于相同的有机溶剂中，所述有机溶剂不做限制，只要能同时溶解这四种成分即可。有机溶剂可例举为三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烷等。苯基磷酰二氯、三乙胺、对苯二胺与有机溶剂形成的溶液优选通过缓慢滴加方式参与反应。

所述反应优选为在搅拌条件下进行，搅拌速度为100-500r/min，以促进反应充分进行。

所述反应优选为通过加热回流方式进行，减少有机溶剂蒸发。

本发明的第三个方面是提供一种包含本发明第一个方面的磷氮阻燃剂的聚丙烯复合材料，所述聚丙烯复合材料包括以下重量份成分：

聚丙烯：90-96份；

磷氮阻燃剂：3-5份；