[发明专利]副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法在审
申请号: | 202010402632.6 | 申请日: | 2020-05-13 |
公开(公告)号: | CN111548262A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 张基明;杨长满;胡敬;黄泽琦 | 申请(专利权)人: | 遵义市倍缘化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C65/03;C07H3/02;C07H1/06;C01B7/07;C01D3/04;C01D3/14 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 左康艳 |
地址: | 563115 贵州省遵义*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 副产物 利用 盐酸 水解 制备 没食子酸 方法 | ||
1.副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在反应釜中加入水、含单宁酸物质的粉末和盐酸,反应釜中单宁酸的质量浓度为13%~15%、盐酸的浓度为2%~4%;升温至110℃~130℃,水解4~6h;
步骤二、将步骤一的水解产物进行低温真空浓缩回收盐酸;浓缩液冷却结晶、离心后得到一部分没食子酸和第一母液;
步骤三、合并制备2~5批没食子酸过程中步骤二所述的第一母液,合并后的第一母液再进行低温真空浓缩回收盐酸,得到的浓缩液冷冻结晶,离心分离后得另一部分没食子酸与第二母液,第二母液加入氢氧化钠中和至第二母液的pH值为7,将中和后的第二母液蒸发得葡萄糖粉。
2.根据权利要求1所述的副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法,其特征在于:所述含单宁酸物质的粉末为五倍子粉。
3.根据权利要求2所述的副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法,其特征在于:步骤一中升温至120℃,反应时间为5h。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法,其特征在于:步骤二和步骤三中所述低温真空浓缩的温度为50~80℃。
5.根据权利要求4所述的副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法,其特征在于:步骤二所述浓缩液冷却结晶的冷却温度为10~15℃。
6.根据权利要求5所述的副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法,其特征在于:步骤三合并制备5批没食子酸过程中步骤二所述的第一母液。
7.根据权利要求6所述的副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法,其特征在于:步骤三中蒸发中和后的第二母液所使用的蒸发器为刮板蒸发器。
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