[发明专利]一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法在审
| 申请号： | 202010403604.6 | 申请日： | 2020-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN111505181A | 公开（公告）日： | 2020-08-07 |
| 发明（设计）人： | 贺石中;张琳颖;庞晋山;钟龙风;邓新;丘晖饶;梁幸;张静茹 | 申请（专利权）人： | 广州机械科学研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/34;G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 颜希文 |
| 地址： | 510700 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 变压器 糠醛 含量 定量 测试 方法 | ||
1.一种变压器油中糠醛含量的定量测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将Silica-SPE萃取柱安装在固相萃取装置上；
(2)加入环己烷活化Silica-SPE萃取柱，并排空残留环己烷；
(3)加入稀释后的样品，流经Silica-SPE萃取柱；
(4)用环己烷淋洗Silica-SPE萃取柱中残留的非极性组分，然后抽真空，排除残留的环己烷；
(5)用乙醇水溶液进行糠醛洗脱，并收集；
(6)采用高效液相色谱仪进行定量分析。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述Silica-SPE萃取柱的规格为500mg/6mL、1000mg/6mL或2000mg/6mL，所述固相萃取装置带有压力调节阀，每个管路有独立的阀门。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述环己烷的用量为5～15mL。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，稀释后的样品中变压器油与环己烷的体积比为9:1、8:2或7:3，稀释后的样品的体积为10mL，流经Silica-SPE萃取柱的流速为1～3mL/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，环己烷的用量为5～15mL。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，乙醇水溶液的体积分数为30％～50％，乙醇水溶液的用量为2～6mL。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环己烷和乙醇均为色谱级。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，高效液相色谱仪定量分析过程中，流动相为体积分数30％～50％的乙醇水溶液，流速为0.8～1.5mL/min，柱温为30～50℃，进样量为20uL。
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