[发明专利]一种硬质合金喷雾造粒的附壁料回收处理方法、再生料及混合粉料

说明书

本发明属于硬质合金技术领域，具体涉及硬质合金喷雾造粒的附壁料回收处理方法，以及处理后的再生料、混合分料，具体的，包括以下步骤，S1：向洗塔料中加入有机碱性溶液，调节洗塔料的pH值至7～9；S2：向上述步骤S1处理后的洗塔料中加入用于沉淀洗塔料中金属离子的沉淀剂，静置，去除上清液，得到沉淀料；S3：取上述步骤S2的沉淀料，混合碳黑，在真空条件下煅烧，得到再生料。在本发明中，先用碱性有机溶液调节PH值，去除洗塔料中的磷酸，以降低洗塔料中硬质合金上附着的P元素，通过本发明的回收处理方法，可减少处理过程中金属元素的流失，同时，有效的除去再生料中的P、O元素，使得再生料可直接与硬质合金粉料混合用于制备硬质合金。

技术领域

本发明属于硬质合金技术领域，具体涉及硬质合金喷雾造粒的附壁料回收处理方法、再生料及混合粉料。

背景技术

喷雾制粒是制备硬质合金粉料的一种常见工艺，在喷雾制粒的过程中，硬质合金粉料会附着在塔壁，随者时间的累积，塔壁的附着料会越来越多，导致塔壁表面形成毛面，影响喷雾制粒的收粉率，因此需及时的对塔壁进行清洗；并且，在生产不同牌号的硬质合金粉末前，也需对塔壁的粉料进行清洗，避免影响下批次硬质合金粉料的成分。

洗塔料中主要由未溶解的硬质合金和溶液部分组成，目前，对于洗塔料的处理，多是直接交付到下级处理厂集中处理，或者是将洗塔料加水稀释后，直接与硬质合金粉料混合进行再利用；第一种处理方式，导致钴元素流失严重；第二种处理方式，直接将洗塔料混合在硬质合金粉料中，导致处理后的硬质合金粉料中杂质元素较多，影响硬质合金的性能，直接利用洗塔料中硬质合金料利用率较低。

发明内容

本发明的目的在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种硬质合金喷雾造粒的附壁料回收处理方法，通过添加有机碱性溶液，去除溶液中的磷酸，在通过添加沉淀剂，将溶解在磷酸中的硬质合金金属元素沉淀，再通过煅烧的方式，除去沉淀料中的O元素，使得回收后的再生料中各组份含量基本保持不变，并且P元素≤0.2％，O元素含量≤0.5％，可直接与硬质合金粉料混合用于制备硬质合金，提高了洗塔料中的硬质合金的利用率，降低生产成本。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种硬质合金喷雾造粒的附壁料回收处理方，包括以下步骤，

S1：向洗塔料中加入有机碱性溶液，洗塔料pH值至7～9；

S2：向上述步骤S1处理后的洗塔料中加入用于沉淀洗塔料中金属离子的沉淀剂，静置，去除上清液，得到沉淀料；

S3：取上述步骤S2的沉淀料，混合碳黑，在真空条件下煅烧，得到再生料。

在清洗喷雾造粒塔时，采用磷酸作为清洗剂，清洗后得到的固液混合物即为洗塔料。在本发明中，先向洗塔料中加入有机碱性溶液，有机碱溶液可以是吗啉溶液、三乙醇胺溶液或者是乙醇胺溶液等，调节洗塔料PH值，以降低洗塔料中的磷酸，由于后序在使用沉淀剂时，沉淀料会附着在硬质合金上，提前降低硬质合金料上的磷酸，避免沉淀剂先与磷酸反应降低沉淀剂沉淀效果。

通过向调节PH后的洗塔料中加入沉淀剂，将清洗时溶解在磷酸的金属元素如钴、镍等，形成沉淀，并附着在硬质合金上，此时，金属元素均以沉淀的形式存在，而P元素以及沉淀剂中的阳离子均在溶液中，经过固液分离，除去洗塔料中的P元素等，得到沉淀料，减少了硬质合金元素的流失；再将沉淀料与碳黑混合，随后在真空条件下煅烧，在煅烧的过程中，碳黑与沉淀料中的氧原子反应，除去沉淀料中的氧，并且在煅烧过程中，沉淀料中，金属元素与沉淀剂形成的化合物分解，得到金属粉末，分解得到的金属粉末混合在硬质合金粉料中，得到再生料。

通过本发明的方法处理洗塔料后得到的再生料，其不含P、O杂质，再生料中各金属元素的含量与原硬质合金的含量接近，回收过程中，金属元素损失少，回收料中的P、O元素符合硬质合金的要求，将该再生料直接与原硬质合金粉混合，不影响硬质合金的性能，实现附壁料的回收再利用。