[发明专利]高纯度低灰分聚砜类树脂的工业化提纯工艺

说明书

本发明涉及一种高纯度低灰分聚砜类树脂的工业化提纯工艺，属于聚砜类树脂技术领域。本发明所述的高纯度低灰分聚砜类树脂的工业化提纯工艺，是向反应单体中加入溶剂、缚酸剂和带水剂进行聚合反应，反应结束后，将聚合液转入去离子水中进行树脂的析出，将树脂粉碎成细粉后转入复配洗涤液中进行产品浸泡提纯、干燥，得到所述高纯度低灰分聚砜类树脂；所述复配洗涤液为2,4,7,9‑四甲基‑5‑癸炔‑4,7‑二醇、N,N‑二甲基乙酰胺和去离子水的混合物。本发明生产成本低，节能环保，提高了生产效率，制备的目标产品纯度高，灰分含量低，性能稳定。

技术领域

本发明涉及一种高纯度低灰分聚砜类树脂的工业化提纯工艺，属于聚砜类树脂技术领域。

背景技术

聚砜是高分子聚合物，是一种无定形、热塑性树脂，其特性是：略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，力学性能优异，刚性大，耐磨，高强度，即使在高温下也保持优良的机械性能是其突出的优点，长期使用温度为160℃，短期使用温度为190℃，热稳定性高，耐水解，尺寸稳定性好，成型收缩率小，无毒，耐辐射，耐燃，有熄性。在宽广的温度和频率范围内有优良的电性能。

目前聚砜高分子材料最先进的生产工艺是一步聚合法。一步聚合法主要分聚合工艺及后处理提纯工艺：

(1)聚合工艺：主要原料4，4'-二氯二苯砜、双酚A、双酚S、碳酸钾或碳酸氢钾、碳酸钠等，在溶剂中聚合，常用溶剂有二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等，可选择甲苯、二甲苯等作为带水剂。当聚合液达到目标粘度后，需要对砜类材料进行后处理提纯。

(2)聚合物的后处理提纯工艺：国内生产厂常用水煮法对聚砜材料进行提纯，国外聚砜生产厂常用乙醇或甲醇对聚砜进行提纯。其中，聚砜材料的提纯工艺尤为重要，它影响到聚砜的透光率、雾度、黄度等各种性能。聚合结束后的聚合物溶液中含有未反应的无机盐碳酸钾或碳酸氢钾等、反应的副产物氯化钾、未反应的酚盐，此类盐的提纯技术难度较高，只有攻克此技术难题，才能获得高纯净度、高透光率的聚砜产品。

现有提纯工艺最常用的是水煮法。在聚合反应结束后，将聚合液缓慢倒入水中，使得聚砜发生相分离，用高速切刀把聚砜粉碎成粉末，约90℃去离子水多次浸泡洗涤，由于砜类材料本身属于非亲水性材料，水的表面张力较大，水煮法对于砜类材料只能达到沾湿，而非全浸湿状态，颗粒较大的聚砜粉末和内部包裹的无机盐无法被有效去除，造成产品灰分含量高、纯度不高，产品性能下降，客户使用过程中问题投诉意见较多。

因此需要研发一种全新高效且稳定的洗涤液配方，降低洗涤液的表面张力，能够让砜材料达到完全浸湿状态，增强洗涤效果，降低产品灰分，来提高聚砜类树脂材料的品质。

CN 200510020111.X公开了一种聚醚砜的纯化方法，其利用聚乙二醇，1MPa高压水煮进行产品提纯。此方法原理效果无任何解释之外，洗涤效果存疑，并且高压水煮长时间会使得分子链段发生断裂，降低产品性能。高压操作存在安全风险，并不是高效且合理的提纯方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度低灰分聚砜类树脂的工业化提纯工艺，其生产成本低，节能环保，提高了生产效率，制备的目标产品纯度高，灰分含量低，性能稳定。

本发明所述的高纯度低灰分聚砜类树脂的工业化提纯工艺，是向反应单体中加入溶剂、缚酸剂和带水剂进行聚合反应，反应结束后，将聚合液转入去离子水中进行树脂的析出，将树脂粉碎成细粉后转入复配洗涤液中进行产品浸泡提纯、干燥，得到所述高纯度低灰分聚砜类树脂；

所述复配洗涤液为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、N,N-二甲基乙酰胺和去离子水的混合物。

所述的聚砜类树脂材料可以为聚砜(PSU)、聚醚砜(PES)、聚苯砜(PPSU)、聚芳醚砜、聚芳砜等高分子材料。