[发明专利]一种聚合物型溶致液晶材料及其制备方法和在手性药物拆分中的应用有效
申请号: | 202010405099.9 | 申请日: | 2020-05-14 |
公开(公告)号: | CN111471467B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 李高伟;王晓娟;张明亮;刘澜涛;孟团结;刘南南;程怡鹏;周广研;李新祎 | 申请(专利权)人: | 商丘师范学院 |
主分类号: | C09K19/38 | 分类号: | C09K19/38;C08G61/12;C07B57/00;C07C51/42;C07C57/30;C07C57/58;C07C59/84;C07C59/64;C07D209/46;G01N24/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 杨海霞 |
地址: | 476000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 型溶致 液晶 材料 及其 制备 方法 手性 药物 拆分 中的 应用 | ||
1.一种聚合物型溶致液晶材料,其特征在于:其为手性萘乙胺为侧链拟二肽聚异腈,其数均分子量在2万至3万,分子量分布(PDI)Mw/Mn=1.3~1.5;其结构式为:
2.制备如权利要求1所述的聚合物型溶致液晶材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)手性萘乙胺侧链拟二肽酰胺的制备
室温搅拌条件下在圆底烧瓶中加入(S)-萘乙胺,溶剂四氢呋喃,有机碱三乙胺,然后再加入1-羟基苯并三唑作缩合剂,对氨基苯甲酸,二环己基碳亚胺(DCC)脱水剂,在室温下搅拌反应,反应结束后进行抽滤除杂,将滤液进行减压蒸馏,经洗涤、干燥,萃取得到有机相,再经干燥,过滤,柱层析提纯后得到固体产物(I);
(2)手性萘乙胺侧链拟二肽甲酰胺的制备
在圆底烧瓶中加入乙酸酐,甲酸,在室温下搅拌反应,制得甲乙酐;加入溶解好的化合物(I)混合均匀,室温搅拌反应;待TCL跟踪反应显示原料反应完全时,加入水使反应淬灭;萃取分液,有机相干燥,经旋蒸浓缩,柱层析法得到固体产物(II);
(3)手性萘乙胺侧链拟二肽异腈单体的制备
将步骤(2)中所制备的化合物(II)加入干燥的烧瓶中,抽真空充惰性气体,再加入三乙胺,无水二氯甲烷,在冰浴条件下搅拌进行降温;将含有固体光气的二氯甲烷溶液逐滴加入到反应体系中,待体系温度达到室温时,继续搅拌反应;反应结束后对反应进行淬灭,萃取分液,经洗涤得到有机层,经干燥,旋蒸浓缩后,粗产物经柱层析法得到固体产物(III);
(4)手性萘乙胺侧链拟二肽异腈聚合物的制备
将步骤(3)中所制备的单体化合物(III)加入到干燥的反应管中,加入干燥的四氢呋喃溶液;在惰性气体保护下用注射器将镍盐催化剂加入反应体系中,然后进行搅拌反应;反应结束后,目标物析出,经干燥得固体(IV);
3.如权利要求2所述的聚合物型溶致液晶材料的制备方法,其特征在于,(S)-萘乙胺与对氨基苯甲酸物质的量之比为1:1。
4.如权利要求2所述的聚合物型溶致液晶材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述镍盐催化剂为氯化镍。
5.如权利要求1所述的聚合物型溶致液晶材料在药物拆分中的应用,其特征在于,将待测物芳基丙酸类抗炎药化合物与溶致液晶材料混合后测定出谱线分开的核磁共振氢谱信号,用于芳基丙酸类抗炎药化合物手性纯度的筛选与检测;所述的芳基丙酸类抗炎药化合物为:
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