[发明专利]一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺在审
申请号: | 202010406250.0 | 申请日: | 2020-05-14 |
公开(公告)号: | CN111454220A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 李远兵;赵学民;夏雨天 | 申请(专利权)人: | 常州德申环保工程有限公司 |
主分类号: | C07D239/557 | 分类号: | C07D239/557 |
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地址: | 213000 江苏省常州市武进区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 絮凝 添加物 氟乳清酸 合成 工艺 | ||
1.一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:该絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺的具体步骤如下:
S1:氟乙酸酯与草酸酯在碱性条件下发生缩合反应;
S2:步骤S1中缩合反应后的产物再与O-甲基异脲盐发生环合反应得到2-二甲氧基-4-羟基-5-氟-6-甲酸酯嘧啶;
S3:2-二甲氧基-4-羟基-5-氟-6-甲酸酯嘧啶与盐酸发生水解反应,得到5-氟乳清酸。
2.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1中缩合反应温度为0~50℃,反应时间为1~10小时,氟乙酸酯与草酸酯的摩尔比为1:0.8~1.5。
3.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1的氟乙酸酯为氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯、氟乙酸丙酯、氟乙酸异丙酯中的一种或一种以上的混合氟乙酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1的草酸酯为草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二丙酯、草酸二异丙酯中的一种或一种以上的混合草酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述步骤S1的碱性条件所用碱为有机碱、无机碱中一种或一种以上的混合碱。
6.根据权利要求5所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述有机碱、无机碱选自甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、氢氧化钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、异丙醇钾、异丙醇钠。
7.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述步骤S2中环合反应的温度为0~100℃,反应时间为1~12小时,缩合产物和O-甲基异脲盐的摩尔比为1:1~1.3。
8.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述O-甲基异脲盐为液体O-甲基异脲素硫酸盐、固体O-甲基异脲硫酸盐、固体O-甲基异脲盐酸盐或固体O-甲基异脲硝酸盐。
9.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述缩合反应的溶剂为极性溶剂、非极性溶剂二种或二种以上混合溶剂。
10.根据权利要求9所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述极性溶剂、非极性溶剂选自:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甲苯、正己烷、环己烷。
11.根据权利要求1所述的一种絮凝剂添加物5-氟乳清酸的合成工艺,其特征在于:所述步骤S3中水解反应的温度为50~110℃,反应时间为1~8小时,所述盐酸浓度为5%-30%。
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